张晓凡
,
许嘉智
,
张文达
,
郝茜
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009752
试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量.通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件.结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10％～25％时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min.采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce2S3、Sm2S3及La2S3这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符.
关键词:
稀土硫化物
,
硫
,
间接碘量法
