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不同石斛枫斗中酚酸类活性成分的比较及杓唇石斛素和石斛酚含量的测定

周婧 , 许志良 , 孔宏伟 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00566

建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性.在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物.在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65 min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛枫斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18 mg/L 和0.09 mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3% ,加标回收率均值分别为97.1%和101.4% .这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛枫斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制.

关键词: 液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 , 含量 , 酚酸类物质 , 杓唇石斛素 , 石斛酚 , 石斛枫斗

基于液相色谱-质谱联用系统的系统性红斑狼疮患者血浆代谢组学分析

俞颖 , 曹毅 , 陈益民 , 温成平 , 许志良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00644

应用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)系统对系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆样本进行代谢指纹图谱的分析.分别应用监督模式识别方法正交信号校正结合偏最小二乘法-判别分析(OSC-PLS-DA)对代谢组数据进行处理,结果显示SLE患者与健康人群对照组的代谢指纹存在明显差异;进一步从SLE患者血清代谢图谱中筛选出10个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出7种代谢标志物,发现SLE患者存在异常的氨基酸、磷脂和卟啉的代谢状态.本研究可为SLE的监测和诊断以及SLE发病的分子基础研究提供科学依据.

关键词: 快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 , 正交变换偏最小二乘-判别分析 , 系统性红斑狼疮 , 代谢组学

液相色谱-质谱法研究附子生物碱的煎煮减毒机理

陈平 , 陈益民 , 陈佳 , 童鸿斌 , 许志良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05042

建立了基于液相色谱-质谱分析的附子中生物碱指纹分析方法,并将其应用于附子煎煮减毒的机理研究.基于质谱特征鉴定了生物碱标准品在加热回流过程中产生的6种降解产物,确定了双酯型生物碱的煎煮条件降解规律.在此基础上研究了附子饮片煎煮不同时间条件下生物碱的指纹变化,结果表明,长时间煎煮可明显降低双酯型生物碱和生物脂碱的浓度,为附子的安全用药提供了科学依据.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 生物碱 , 附子 , 煎煮 , 减毒机理

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