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新型咪唑啉酮氧苯氧羧酸酯类化合物的合成及杀菌活性

丁明武 , 许志锋 , 刘钊杰 , 周青春 , 吴田捷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.08.012

研究了应用烯基膦亚胺与芳基异氰酸酯、取代酚的串联aza-Wittig反应,来合成咪唑啉酮氧苯氧羧酸酯类化合物的新方法. 结果表明,该反应必须在固体碳酸钾催化下才能进行. 测定了所合成的7种新型杂环化合物的生物活性,结果表明,部分化合物表现出杀菌活性.

关键词: 咪唑啉酮氧苯氧羧酸酯 , 串联aza-Wittig反应 , 合成 , 杀菌活性

2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性

许志锋 , 丁明武

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.10.008

将叠氮化合物,通过Staudinger反应、aza-Wittig反应等合成了碳二亚胺,再与伯胺反应合成了7个新的2-烷基氨基咪唑啉酮衍生物. 用元素分析、IR、1H NMR表征了它们的结构. 发现碳二亚胺与伯胺反应生成咪唑啉酮环时具有一定的选择性. 新合成的化合物的杀菌活性结果表明,部分化合物表现出一定的杀菌活性.

关键词: 咪唑啉酮衍生物,合成,aza-Wittig 反应,杀菌活性

麻黄碱的分子烙印聚合物的制备方法及其结合性能

许志锋 , 邝代治 , 张复兴 , 邓芹英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.005

用甲基丙烯酸(MAA)或2-乙烯吡啶(2-Vpy)作为功能单体,CHCl3、CH3CN或CH3OH作致孔剂,制备了一系列麻黄碱的分子烙印聚合物(MIP). 平衡吸附实验结果表明,用MAA作功能单体,CHCl3作致孔剂制备的P1对麻黄碱具有明显的选择性,其特异性吸附量ΔCP=91.98 μmol/g,烙印因子IF=4.42;用CH3OH作致孔剂时,MIP对模板分子的高吸附量更多来源于非特异性吸附. 改变模板分子与功能单体的用量比对MIP的分子识别性能有重要的影响. 紫外光谱和1H NMR结果表明,模板分子与功能单体之间依靠静电作用和氢键作用在聚合前的混合溶液中生成1:2的复合物,MAA与麻黄碱生成的复合物在甲醇、氯仿和乙腈中的平衡离解常数分别为48 450.8、45 813.3和23 418.2 (mol/L)-2.

关键词: 分子烙印 , 麻黄碱 , 结合能力 , 紫外光谱 , 功能单体

有机锡配合物{[(o-MeC6H4CH2)2Sn(O)]2(o-MeC6H4CH2NHO)}2的合成、结构和性质

张复兴 , 王剑秋 , 邝代治 , 冯泳兰 , 张志坚 , 许志锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.009

二(o-甲基苄基)二氯化锡与N-(o-甲基苄基)羟胺在碱性条件下反应,合成了有机锡配合物{[(o-MeC6H4CH2)2Sn(O)]2(o-MeC6H4CH2NHO)}2. 经X射线衍射分析测定了配合物的晶体结构. 该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数a=1.060 4(5) nm,b=1.307 8(7) nm,c=1.374 2(47) nm,α=105.174(12)°,β=90.229(7)°,γ=101.028(6)°,Z=1,V=1.802 5(15) nm3,Dc=1.522 Mg/m3,μ(MoKα)=1.423 mm-1,F(000)=834,R1=0.045 5,wR2=0.101 7. 配合物是3个以Sn2O2构成的平面四元环组成的梯状结构,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型. 测定了配合物的体外抗癌活性,结果表明,配合物对WiDr和MCF-7癌细胞有一定的抑制活性.

关键词: 二(o-甲基苄基)二氯化锡 , N-(o-甲基苄基)羟胺 , 合成 , 晶体结构 , 抗癌活性

二茂铁甲酸分子印迹聚合物的制备、识别机理和结合特性

许志锋 , 吴双 , 吴小辉 , 邝代治 , 张复兴 , 王剑秋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90385

以二茂铁甲酸(FCA)为模板,选用不同的功能单体制备了一系列分子印迹聚合物,用平衡结合实验考察了它们对模板分子的结合性能.结果表明,以甲基丙烯酸为功能单体制得的印迹聚合物P_1对模板分子有很好的选择性,特异性吸附量ΔC_P为23.18 μmol/g,印迹因子IF为2.33,竞争性结合实验结果表明,P_1可以将模板分子从结构类似物中分离出来.Scatchard方程研究表明,在研究的浓度范围内聚合物中形成了一类等价的结合位点,其对模板分子的平衡离解常数K=1.94 mmol/L,最大表观结合量C_(pmax)=92.33 μmol/g.研究还表明,FCA的羧基是在聚合物的孔穴中产生识别位点的功能基,模板分子上的羧基与MAA的羧基形成双重氢键作用是分子识别的主要作用力.

关键词: 分子印迹 , 二茂铁甲酸 , 甲基丙烯酸 , 分子识别

二正丁基锡二(邻氯苯甲酸)酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4C1)]2O}2的微波固相合成、结构及体外抗癌活性

张复兴 , 王剑秋 , 邝代治 , 冯泳兰 , 许志锋 , 庾江喜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00300

二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2.经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P(1),晶体学参数a=1.17653(4) nm,b=1.20672(4) nm,c=2.74090 (9) nm,α=80.493 (2)°,β=83.995 (2)°,γ=64.260(2)°,V=3.4547(2)nm3,Z=2,D(ε)=1.525 g/cm3,μ(MoKα)=16.34 cm-1,F(000)=1592,R1=0.0414,wR2=0.1349.晶体中每一个结构单元包含了2个键参数完全不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.

关键词: 微波固相合成 , 二正丁基锡邻氯苯甲酸酯 , 晶体结构 , 从头计算

Alizarin-Cu(Ac)2配合物的分子烙印聚合物的制备和结合特性

许志锋 , 刘岚 , 邓芹英

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.002

利用Cu(Ⅱ)的配位作用,制备了Alizarin-Cu(Ac)2配合物的分子烙印聚合物.实验结果表明,该分子烙印聚合物对Alizarin-Cu(Ac)2具有选择性结合能力,而对一些结构类似的化合物则没有选择性结合能力.Scatchard方程研究表明,在研究的浓度范围内在聚合物中形成了一类等价的结合位点,结合位点对模板分子的平衡离解常数为0.80 mmol/L,最大表观结合量为52.68 μmol/g,最大特异性吸附量为21.26 μmol/g.研究还表明,在结合实验中,将醋酸根离子改变成其它阴离子,该聚合物就会失去分子识别能力,表明在聚合前的混合物中是由Cu(Ⅱ),醋酸根离子,茜素和2-乙烯吡啶形成了配合物.

关键词: 分子烙印 , 茜素 , 底物选择性 , 配位 , 配合物

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