许招会
,
张世金
,
廖维林
,
王生
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.020
以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上.
关键词:
苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
,
磷钨酸铈
,
催化合成
,
缩醛反应
许招会
,
廖维林
,
涂媛鸿
,
王甡
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.02.020
用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%.
关键词:
磷钨酸镧
,
环己酮缩1,2-丙二醇
,
Keggin结构
林春花
,
芮培欣
,
雷志伟
,
严楠
,
许招会
,
廖维林
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150188
采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法.以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯.样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(100 mmx2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036 ～0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50％ ～ 110.00％之间,相对标准偏差为1.01％ ～4.04％.本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台.
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
单脂肪酸甘油酯
,
甘油解
,
葵花籽油
许招会
,
林春花
,
廖维林
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140197
在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5％(摩尔分数)时,30℃反应60～90 min,收率为71.4％～97.3％.此外,还探讨了分子碘的催化机理.
关键词:
二甲基二(噁)烷二酮
,
碘
,
醛
,
三组分反应
许招会
,
刘德勇
,
涂缘鸿
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150038
在硼酸催化下,芳香醛、尿素和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种螺杂双环衍生物.当催化剂的用量为10％(摩尔分数)时,80℃反应2.0～4.0 h,收率为74％～93％.此外,还探讨了硼酸可能的催化机理.该方法具有条件温和,后处理工艺简单及收率高的优点.
关键词:
硼酸
,
无溶剂
,
三组分反应
,
螺杂双环衍生物
