张朝辉
,
康绍英
,
许敏洁
,
马铭
,
陈波
,
姚守拙
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.006
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范围均为5 μg/L～1.0 mg/L,加标回收率高于87% ,其相对标准偏差小于5%.以信噪比为3计,西地那非的检测限为1 μg/L,伐地那非为0.5 μg/L.该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定.
关键词:
液-液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
西地那非
,
伐地那非
,
血浆
