徐远金
,
许桂苹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.013
建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
脱水吗啡
,
西地那非
,
前列地尔
,
性保健品
徐远金
,
许桂苹
,
魏远安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.009
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法.以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离.9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%.该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
间接紫外检测法
,
有机酸
,
糖蜜酒精废液
