成斌
,
谢一凡
,
胡优敏
,
刘慧中
,
钮因尧
,
陆阳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01038
采用高效液相色谱法,以不同配比的正己烷-异丙醇为流动相,在正相色谱条件下,考察了6个3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷对映体在淀粉型手性固定相 Chiralpak AD、纤维素型手性固定相 Chiralcel OD-H 上的分离情况,以建立该类化合物的手性拆分方法。结果表明,在 Chiralpak AD手性柱上,对映体6实现完全分离,而对映体1完全不能分离;在 Chiralcel OD-H柱上,对映体1、4、3分别实现完全分离、基线分离和基本分离,对映体6只能实现部分分离;对映体5在两种手性柱上都完全不能被分离。说明固定相手性空腔的结构对化合物的拆分结果影响很大。研究发现,C-3α位取代基团的空间位阻效应主导手性固定相对对映体的选择性识别作用,而化合物与固定相之间的分子间作用力对手性拆分也产生重要影响。研究结果为其他莨菪烷类化合物的手性拆分提供了参考。
关键词:
高效液相色谱
,
对映体
,
莨菪烷
,
手性拆分