林黎
,
张毅
,
涂小珂
,
谢丽琪
,
岳振峰
,
康海宁
,
吴卫东
,
罗耀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10029
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化，采用 Poroshell EC-C18色谱柱分离，含0.1％甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾串联质谱正离子模式扫描，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液，以降低基质对离子化干扰造成的基质效应，25种喹诺酮类药物在1~200 mg／kg 范围内线性关系良好，相关系数（ r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg／kg，在1、5、10 mg／kg 3个加标水平下，水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4％~105％，相对标准偏差（ RSD）为4.54％~19.7％（ n=6）。结果表明，该方法简便、快速、准确，适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。
关键词:
液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
喹诺酮
,
化妆品
赵琼晖
,
靳保辉
,
谢丽琪
,
吴卫东
,
蓝芳
,
林黎
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.021
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法.茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测.方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L.在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%.除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg.
关键词:
气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
茶叶
沈金灿
,
庞国芳
,
谢丽琪
,
陈沛金
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.011
建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法.肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以4-异丙基氨基安替比林作为内标物).FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%～92.5%,AA的回收率为82.0%～96.0%,MAA的回收率为80.4%～90.6%,相对标准偏差均在7%以内.
关键词:
高效液相色谱法
,
安乃近
,
代谢物
,
牛肉
,
猪肉
林黎
,
叶刚
,
谢丽琪
,
蓝芳
,
吴卫东
,
靳保辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.010
建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法.样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯(体积比为3∶1)溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量.方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4% ～101% ,相对标准偏差(RSD)为0.242% ～7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg.该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
选择离子监测
,
丙炔氟草胺
,
食品
王丙涛
,
谢丽琪
,
林燕奎
,
颜治
,
王楼明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00223
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-IC-P-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法.采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态.各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2 μg/L.探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%.该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
硒化合物
