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热轧酸洗深冲钢板组织和性能及其应用

陈宇 , 钟定忠 , 刘家宁 , 谢华 , 刘静 , 彭涛 , 赵润鸣 , 张宇 , 刘文森 , 杨志刚

钢铁

热轧酸洗深冲钢板采用超低碳和钛微合金化等工艺,获得渗碳体含量极少的等轴铁素体组织,伸长率和杯突值高,实物质量达到冷轧深冲钢St14的水平,是武钢开发的"以热代冷"即以热轧钢板代替部分冷轧钢板的新一代系列深冲钢板之一.

关键词: 热轧 , 超低碳 , 钛含量 , 析出物 , 伸长率

改善安钢焦炭热性能工业性试验研究

朱子宗 , 沈勇玲 , 徐红阳 , 苗铁岭 , 邢建通 , 苏白兰 , 宋绵新 , 谢华 , 易勇

钢铁

在安阳钢铁集团有限责任公司焦化厂,模拟熄焦过程和焦炭转运过程,采用平面和立体喷洒方式向焦炭喷洒ZBS(焦炭改性剂)溶液.通过系列实验,探讨了ZBS与焦炭的作用机理,重点研究了其对焦炭反应性、反应后强度的影响.安钢现场试验结果表明:焦炭经ZBS溶液处理后,焦炭反应性(CRI)降低了5.50~7.85个百分点;焦炭反应后强度(CSR)提高了6.8~8.63个百分点;试验结果对指导安钢生产具有重要意义.

关键词: 焦炭 , 反应性 , 反应后强度

正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体

张娟红 , 王荣 , 谢华 , 孟宪栋 , 贾正平 , 马骏 , 张军莉 , 王娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00026

建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定.样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4, v/v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min.在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z 260.2→116.0,在20 min内完成普萘洛尔对映体定量分析.盐酸普萘洛尔对映体在2.5~1000 μg/L 质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5 μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64% .两种对映体的加样回收率范围分别为99.08% ~102.58%和100.21% ~103.16% .该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制.

关键词: 正相液相色谱-串联质谱 , 手性分离 , 测定 , 普萘洛尔对映体

新型内表面反相限进填料的制备与评价

武晓玉 , 王荣 , 谢华 , 王剑锋 , 杨沛 , 贾正平 , 张强 , 王先华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03043

通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料.采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征.以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究.研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析.

关键词: 内表面反相限进填料 , 制备 , 评价 , 高效液相色谱法 , 普萘洛尔 , 血浆

通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

张晓惠 , 王荣 , 谢华 , 尹强 , 李晓云 , 贾正平 , 武晓玉 , 张娟红 , 李文斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11021

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果.考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别.当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加;当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显.考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积.同一浓度的样品进样20μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好.RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点.

关键词: 限进性填料 , 高效液相色谱 , 在线富集 , 直接进样 , 盐酸贝那普利 , 血样

亚熔盐法高铬钒渣钒铬高效同步提取工艺研究

潘自维 , 郑诗礼 , 王中行 , 王少娜 , 杜浩 , 张懿 , 谢华

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.02.001

根据高铬型钒渣物相特征,采用NaOH亚熔盐液相氧化法提取高铬钒渣中的钒铬,实现钒铬的高效低成本低温同步提取.系统考察NaOH亚熔盐体系反应温度、碱矿质量比、搅拌转速等工艺参数对钒渣分解过程的影响,获得最优工艺参数为:温度220℃,NaOH浓度85%,碱矿比10∶1,搅拌转速950 r/min,常压通氧气流量1 L/min,反应时间6h;钒、铬的浸出率分别达到95%和90%以上,实现了高铬钒渣中钒铬共提,为高铬型钒渣中钒铬的同步提取提供了一条可行途径,实现了钒渣的综合利用.

关键词: 高铬钒渣 , 亚熔盐 , 液相氧化 , 钒铬共提

正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体

王荣 , 谢景文 , 贾正平 , 胡晓丽 , 谢华 , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.011

运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺,对人血清中甲状腺素对映体(D-,L-T4)进行了测定.在所建立的色谱条件下,D-,L-T4异构体得到基线分离.该法用于测定甲状腺机能亢进(甲亢)、甲状腺机能减退(甲低)患者血清中的D-,L-T4的浓度,可为临床用药提供理论依据,对疾病的治疗起到了积极的作用.

关键词: 高效液相色谱 , 手性配位基交换流动相 , 甲状腺素对映体 , 人血清

柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体

武晓玉 , 王荣 , 谢华 , 王剑锋 , 贾正平 , 张强 , 王先华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01205

建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min;柱温为25℃;检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25~500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89% ~101.56%,日内和日间精密度均小于5%.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.

关键词: 柱切换 , 限进填料 , 高效液相色谱 , 普蔡洛尔对映体 , 大鼠血浆 , 药代动力学

锆基烧绿石Nd2Zr2O7固化锕系核素钍

王烈林 , 谢华 , 陈青云 , 王茜 , 龙勇 , 邓超 , 张可心

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140240

A2Zr2O7锆基烧绿石因优异的辐照和化学稳定性能成为高放废物固化的理想基材.以硝酸锆、硝酸钕、硝酸钍作为原料,通过柠檬酸络合方法,在1200℃保温12 h成功制备了含20at%钍的Nd1.8Th0.2Zr2O7.1烧绿石固化体.产物采用X射线粉末衍射、扫描电镜、红外光谱以及拉曼光谱表征.结果表明:Th替代Nd进入A2Zr2O7的A位,Nd1.8Th0.2Zr2O7.1固化体保持单一的烧绿石结构;Th4+的离子半径小于Nd3+,导致固化体晶格常数减小;通过Scherrer公式计算和SEM观察,样品平均粒径为50 nm左右;制备的固化体致密度高.随着Th成分的增加,Nd1.8Th0.2Zr2O7.1固化体烧绿石结构的无序化程度增加.

关键词: 锆基烧绿石 , 烧绿石结构 , Nd1.8Th0.2Zr2O7.1 , 结构无序化

Mg-Cu-Y基大块金属玻璃的研究进展

谢华 , 王恩泽

材料导报

综述了近几年来Mg-Cu-Y基大块金属玻璃在玻璃形成能力和性能上的研究进展,阐述了各种合金化元素对提高玻璃形成能力和性能的作用机理,并提出了Mg-Cu-Y基多元非晶合金成分的选择依据.最后分析了Mg基大块金属玻璃目前存在的问题,并就以后Mg基非晶合金的发展动向进行了展望.

关键词: Mg基大块金属玻璃 , 玻璃形成能力 , 性能

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