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亚磷酸三苯酯扩链制备高分子量聚乳酸

谢吉星 , 杨荣杰

高分子材料科学与工程

以L-乳酸为原料,通过熔融缩聚法制备了分子量较低的聚L-乳酸(PLLA),采用亚磷酸三苯酯(TPPi)为扩链剂对其扩链增粘,研究了TPPi用量和反应时间对产物分子量的影响,得到了AM-Uη为18.6万的高分子量PLLA,由13C-NMR和[α]25可证实其分子结构在扩链前后基本一致.DSC结果显示扩链后产物的熔点和结晶度与扩链前产物相近,TGA表明扩链后产物热稳定性增强.

关键词: 聚乳酸 , 熔融缩聚 , 扩链 , 亚磷酸三苯酯

聚乳酸在微型双螺杆中的挤出过程

谢吉星 , 杨荣杰

高分子材料科学与工程

以L-乳酸熔融缩聚法产物为预聚物,以亚磷酸三苯酯(TPPi)为扩链剂,在微型双螺杆挤出机(Haake MiniLab)中通过反应挤出法制备了高分子量聚L-乳酸,挤出产物在微型注塑机中直接成型.研究了挤出温度,螺杆转速,停留时间及TPPi添加量对产物挤出过程中混合扭矩的影响,在最佳条件下所得产物(M-)w达126,000 g/mol,拉伸强度达64.6 MPa,断裂伸长率为4.5%.由1H-NMR证实反应挤出后其分子结构基本不变, DSC结果显示反应挤出后产物熔点为148.9 ℃,结晶度为33.9%.

关键词: 聚乳酸 , 反应挤出 , 扩链 , 亚磷酸三苯酯

乳酸/N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸共聚缓释微球的制备及表征

谢吉星 , 宋英 , 焦运红 , 徐建中

高分子材料科学与工程

以乳酸为原料,N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸为共聚单体,通过熔融缩聚法制备了支化乳酸共聚物(PLAN),并用核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对其支化结构及分子量进行了表征.采用溶剂挥发法制备PLAN-布洛芬的载药微球,扫描电镜(SEM)显示PLAN的栽药微球为多孔结构,粒径约为60 μm~80 μm.对载药微球的载药量及其缓释性能进行测定,实验结果表明,PLAN载药量可达49.20%,而聚乳酸的载药量为28.67%,且PLAN-布洛芬载药微球24h在体外的累计释放百分数为63%,能够实现布洛芬在体内平稳、持续的释放.

关键词: 聚乳酸 , N,N-双(2-羟乙基) , 甘氨酸 , 缩聚 , 微球

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