白军超
,
刘绍锋
,
谢复炜
,
刘惠民
,
夏巧玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00608
建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法.研究了LC-CGC/MS的分离机理.LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中.多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm).结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高.
关键词:
液相色谱-毛细管气相色谱-质谱法
,
挥发性成分
,
半挥发性成分
,
烟草
胡斌
,
王昇
,
谢复炜
,
刘惠民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11014
建立了高效液相色谱-蒸发光散射( HPLC-ELSD)同时检测烟用香精料液中6种水溶性糖及山梨醇的分析方法.方法选用Isolute ENV+固相萃取(SPE)小柱净化样品提取液,以Prevail Carbohydrate ES高效糖柱(250mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,以乙腈和水(75:25,v/v)作为流动相,在1.0 mL/min流速下实现目标物的良好分离；蒸发光散射检测器漂移管温度为79℃,载气流速为2.0 L/min.方法针对各目标物建立双对数工作曲线,线性范围约为0.06～1.2 g/L,检出限为12 ～26mg/L,样品加标回收率为88％ ～ 109％.针对蒸发光散射检测器的双对数工作曲线,通过实验进行分析对比,并结合前人的工作,指出目标物的物理化学性质及其在色谱柱上的保留状态和流动相的洗脱能力等都是影响检测信号的因素.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
双对数工作曲线
,
水溶性糖
,
山梨醇
,
烟用香精料液
