林海丹
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邹志飞
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秦燕
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谢守新
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陈毓芳
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徐娟
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王岚
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陈楚莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09035
建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法.样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量.6种保鲜剂在0.5 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99；6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2％ ～99.1％(n=6),相对标准偏差为1.67％ ～ 10.3％；方法的定量限为1 mg/kg.该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
分散固相萃取
,
保鲜剂
,
果蔬
刘江晖
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谢守新
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胡思
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谢湘娜
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谢玉珊
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.025
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了不同化妆品基质中铬的测定分析方法.样品预处理采用以HNO3水溶液作消化试剂的微波消解方法,并对5种不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较.优化选择电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,针对不同化妆品样品,选择52Cr、53Cr作为测量同位素,72Ge为内标元素,对试样进行定量分析,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差.实验证明,52Cr、53Cr的检测结果差异不大,均能满足化妆品中铬的测定要求.对照分析了参考标准物质.铬质量浓度在0.1～100μg/L范围内,校正曲线的相关系数为0.999 9;铬添加质量浓度为0.5 mg/kg,添加平均回收率为85.3%～104%;相对标准偏差(RSD)为1.5%～7.3%,52Cr检出限为0.052μg/kg,53Cr检出限为0.036μg/kg.
关键词:
化妆品
,
铬
,
电感耦合等离子体质谱
