胡伟涛
,
蔺丹丹
,
安霞
,
吴旭
,
谢鲜梅
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.08.008
以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)为模板剂,正硅酸乙酯为无机硅源,HCl、HNO3、H2 SO4及H3 PO4四种酸为酸性介质,采用水热法合成有序介孔分子筛SBA-15.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对产物的形貌和结构进行分析.结果表明:控制合成母液中H+浓度在一定范围时,HCl、HNO3、H2 SO4、H3 PO4四种介质中合成出的产品分别为“麦穗”状、“铜钱”状、长程连续“糖块”状和高度分散“糖块”状;在酸种类相同条件下,酸浓度对孔道的大小、微孔含量、孔壁厚度等孔道结构参数有一定影响,但酸浓度对孔道的影响要远小于酸种类的影响.
关键词:
无机材料
,
有序介孔二氧化硅
,
孔结构
,
分子筛形貌
谢鲜梅
无机材料学报
该研究以硝酸锌、硝酸铝为原料，氢氧化钠为沉淀剂，采用恒定PH值法和变化pH值法进行共沉淀合成锌铝层状复合氢氧化物[ZnAl－LDH].全面探讨了各种因素在合成过程中的影响，以XRD分析确定其结构类型，通过TG－DTA考察其热行为．结果表明，在该研究的实验条件下，无需氮气保护，即可在较宽范围内合成结构单一、结晶度高的复合层状物．首次提出以115℃、2h的短时间水热处理代替传统的80℃、20h的回流处理，大大简化操作过程，缩短反应时间.实验结果表明，合成体系中pH值不同，合成LDH相应的Zn／Al比范围不同，而土板层间水含量又与合成物中Zn／Al比有关．在诸多的影响因素中，pH值是最关键的影响因素．
关键词:
层状化合物
,
null
,
null
,
null
周景龙
,
谢鲜梅
,
吴旭
,
安霞
,
马小茜
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.029
为获得一种分散性好、载体酸性易调变和高热稳定性的新型催化材料，该研究采用插层法和原位法制备NiAl-LDH/MMT复合材料，并借助XRD、IR、TG-DTA、BET、SEM等手段对合成材料进行了表征。插层法是先将NiAl-LDH 进行剥离形成带正电荷的无机层片，然后与蒙脱土进行插层复合；原位法是先将蒙脱土的层间阳离子Na+交换为Ni2+和Al3+，然后加碱使Ni2+、Al3+在蒙脱土层间反应生成 NiAl-LDH。结果表明，两种方法均合成出了晶型良好的复合材料，形成单层 LD H 层板与单层蒙脱土层板交替排列结构；复合材料的LDH 层板羟基脱除温度达525℃。
关键词:
蒙脱土
,
镍铝类水滑石
,
插层
,
原位
,
复合材料
牛虎虎
,
谢鲜梅
,
吴旭
,
安霞
,
陈生
材料导报
以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2.详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件.借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征.采用循环伏安法表征了其电化学性能.结果表明,当硝酸镍浓度为0.05 mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79 μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性.
关键词:
尿素
,
均匀沉淀
,
水热合成
,
α-Ni(OH)2
,
电化学
谢鲜梅
,
刘洁翔
,
宋健玲
,
王志忠
催化学报
以Cu(NO3)2,Zn(NO3)2和Al(NO3)3为原料,以NaOH为沉淀剂,利用共沉淀法合成了含铜三元类水滑石化合物CuZnAl-HTLcs. 从不同Cu/Zn/Al比的混合原料溶液的滴定曲线入手,详细探讨了溶液pH值、原料加入方式、组分配比及水热处理条件对类水滑石合成的影响,利用XRD,ICP及比表面积测定对合成物进行了表征,并以苯酚羟基化为探针反应评价了催化剂的催化性能. 结果表明,在体系pH=5.0～6.2, (Cu+Zn)/Al摩尔比=2.0, Cu/Zn摩尔比≤1.0及室温条件下共沉淀后,于100 ℃水热处理3 h, 即可得到晶相单一和结晶度高的CuZnAl-HTLcs. 变化pH法合成的样品的相对结晶度为100%, 低过饱和法为76.5%, 高过饱和法为75.9%. 合成的CuZnAl-HTLcs中Cu2+的含量均比原料液中Cu2+的含量有所增加,这可能是由于在pH=5.8时Cu2+对Al(OH)3的同晶取代能力比Zn2+强. 随着CuZnAl-HTLcs中Cu含量的增加,催化剂对苯酚羟化反应的催化活性逐渐增大.
关键词:
铜
,
锌
,
铝
,
类水滑石
,
阴离子粘土
,
苯酚
,
羟基化
马小茜
,
周景龙
,
卢楠
,
吴旭
,
谢鲜梅
材料研究学报
用共沉淀法制备甘氨酸(简称Gly)插层Mg3Al水滑石(简称Gly-Mg3AlLDHs),利用甘氨酸等电点的性质实现了Mg3Al水滑石在pH=3～4水溶液中的剥离,并将剥离出的LDHs纳米片层与蒙脱土进行插层组装,制备出Mg3Al水滑石/蒙脱土层状复合材料.用X射线粉末衍射、红外光谱、N2吸附-脱附以及电泳仪等手段对样品进行了表征.结果表明,制备出的Gly-Mg3AlLDHs结构规整,晶相单一,甘氨酸以42°的倾角排列于水滑石层间.在noly∶ nNo3=1∶2的条件下制备的Gly-Mg3AlLDHs剥离效果最好,剥离后形成的无机聚合粒子的zeta电位介于35 mV～40 mV之间,剥离液可以稳定存在72h.所得层状复合材料的层间距为1.44nm,此值为单元LDHs片层与单元蒙脱土片层的厚度之和,证明LDHs纳米片层与蒙脱土进行了有序交叉叠层.
关键词:
无机非金属材料
,
甘氨酸
,
Mg3Al水滑石
,
剥离
,
蒙脱土
,
插层组装
李婷婷
,
殷雪梅
,
谢鲜梅
硅酸盐通报
生物乙醇重整制氢是一种具有良好应用前景的制氢技术,是当前低碳能源领域的研究热点.本文采用离子交换法制备了Ni-Cu/蒙脱土双金属催化剂,并将其应用于乙醇水蒸气重整制氢.采用X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、H2-程序升温还原(H2-TPR)和透射电子显微镜(TEM)等表征手段对催化剂的物相结构、织构性质、还原性能、微观形貌等进行了研究.结果表明:Ni、Cu均为乙醇水蒸气重整制氢的活性组分,铜的加入可以减少镍颗粒的尺寸、优化镍组分的分布状态.此外,Ni-Cu双金属催化剂的双功能特性使其优于单一金属催化剂.Ni-Cu/蒙脱土在焙烧温度500℃、水醇比为8∶1、空速为80000 mL/gcat·h,反应进行10 h后,仍保持72.09％的氢气的选择性,说明Ni-Cu/蒙脱土双金属催化剂在乙醇水蒸气重整制氢中具有良好的催化活性和稳定性.
关键词:
离子交换
,
Ni-Cu/蒙脱土
,
乙醇
,
水蒸气重整
,
制氢
