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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

林竹光 , 范玉兰 , 马玉 , 金珍 , 谭君 , 陈美瑜 , 陈招斌 , 涂逢樟 , 刘勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003

将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ~126% ,相对标准偏差为0.58% ~14.7% .

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱法 , 有机磷农药 , 农药残留 , 基体效应 , 蔬菜 , 水果

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留

金珍 , 林竹光 , 陈美瑜 , 马玉 , 谭君 , 范玉兰 , 翁嘉辰 , 陈招斌 , 涂逢樟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004

开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%~120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10~500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 氨基甲酸酯 , 有机磷 , 拟除虫菊酯 , 蜂蜜 , 农药残留

超临界CO2涂料及涂装技术

魏子栋 , 谭君 , 殷菲

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.02.001

以减少大气污染为唯一目的的超临界CO2涂料技术,随着其在技术上的不断成熟,它所具有的其它优点也为人们所认识.如成本下降,质量提高,维护费减少,涂料的粘度可达10 Pa·s,涂层无须加热固化等.就超临界CO2涂料的原理,其商业化现状和传统涂装技术的比较进行了论述,以期加深对该技术的理解.对该技术目前所面临的问题也进行了讨论.

关键词: 超临界二氧化碳涂料 , 涂层 , 喷涂

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