吴海燕
,
郭萌萌
,
赵春霞
,
谭志军
,
顾海峰
,
翟毓秀
,
卢立娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11043
建立了原多甲藻酸毒素（ azaspiracids，AZAs）及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法，考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法，将二级质谱图与标准品谱库进行比对，从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析，共检出11种AZAs，其中包括AZA-2，3，6，11，12，16，17，28和36，以及 AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现，目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物，而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好，数据分析简单，对操作人员的专业要求不高，更适合 AZAs的监控要求。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
原多甲藻酸毒素
,
代谢产物
,
定性分析
姚建华
,
谭志军
,
周德庆
,
郭萌萌
,
邢丽红
,
杨守国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00363
建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法.本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L 甲酸和2 mmol/L 甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式.AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L 范围内线性良好,相关系数为0.998 1.该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8% ～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%.利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
贝毒素
,
原多甲藻酸
,
贝类产品
郭萌萌
,
谭志军
,
吴海燕
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11032
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0～200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg；PTX-2的线性范围为1.0～ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg；几种化合物的添加平均回收率为83.1％～105.7％,相对标准偏差(RSD)为3.16％～9.29％.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
大田软海绵酸
,
鳍藻毒素
,
蛤毒素
,
虾夷扇贝毒素
,
贝类
孙言春
,
许宪祝
,
徐衍岭
,
谭志军
,
牟振波
,
杜宁宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11011
建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法.采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰哑胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化.采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH3.5)和乙腈(含0.15％ (v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测.17种氨基酸在5.0～1 000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.995 0).以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750μmoL/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4％ ～ 107.3％,RSD为2.19％～ 12.3％.以3倍信噪比(S/N＞3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～ 4.04 μmol/L.应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量.结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠.
关键词:
柱前衍生
,
超高效液相色谱
,
氨基酸
,
鱼卵
孙晓杰
,
郭萌萌
,
王苏玥
,
谭志军
,
李兆新
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％~120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。
关键词:
分散固相萃取
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药
,
紫菜
,
多残留
