朱利亚
,
罗锡明
,
周煜
,
谭艳山
,
牛春林
,
罗春华
,
冯金宝
,
张聪能
,
张杏燕
,
赵青
,
陈海云
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.011
建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定；于0.01～0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐；测定5.00～ 20.00 mg Mo,相对误差在-0.40％～+0.50％,测定3 x％～6 x％的Mo含量,相对标准偏差为0.064％～0.130％,样品加标准回收率在99.40％～100.60％；方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38 、MoRu41和MoRuNi15.5 - 15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
选择性测定
,
钼合金焊料
,
钼
周煜
,
谭艳山
,
朱利亚
,
牛春林
,
汤云正
,
李玉仙
,
李美菊
,
万仲建
,
王前会
冶金分析
探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法.对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化.结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35 min条件下,4 mL EDTA溶液和3 mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0 mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0 mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在0～20 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL.方法用于含钼40％～50％的粗铼酸钾样品中10％～20％的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15％～0.25％,回收率为100％.
关键词:
铼
,
粗铼酸钾
,
硫脲光度法
,
钼
