贾宝珠
,
王红华
,
周光远
,
崔善子
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00035
采用1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在Lewis酸ZnO/1,1,2-三氯乙烷的均相反应体系中高效的进行了酚酞聚芳醚砜(PES-C)的氯甲基化,观察了溶剂和催化剂等因素对氯甲基化反应的影响,得到了PES-C氯甲基化的最佳条件.由1H NMR方法表征了氯甲基化的酚酞聚芳醚砜(CMPES-C)的结构及氯甲基化程度(xCH2Cl-).实验结果表明,BCMB完全可以替代氯甲醚,在相似的反应条件下对PES-C树脂进行有效的氯甲基化改性,ZnO/1,1,2-三氯乙烷体系在温和的反应条件下可制得适度的(xCH2Cl-为0.2 ～0.6)且完全线型结构的CMPES-C.
关键词:
二氯甲氧基丁烷
,
氯甲基化改性
,
酚酞聚芳醚砜
贾宝珠
,
王红华
,
崔善子
,
周光远
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00708
采用硫酸作溶剂及催化剂,1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在均相反应体系中对酚酞聚芳醚酮(PEK-C)进行氯甲基化改性.采用无致癌性的BCMB作为氯甲基化试剂实现了环境友好,并且成本低,效率高.试验结果表明,反应机理由苯环亲电取代与亲核取代2种反应构成.为避免交联反应的发生,反应要在较低温度下进行(10 ～30℃).在此温度范围内可制得氯甲基化程度达3.4且完全线型的氯甲基化 酚酞聚芳醚酮.通过反应温度及时间可对树脂氯甲基化程度(xCH2Cl-)实施有效的调控.CMPEK-C的结构由IR和1H NMR进行了表征,测定了CMPEK-C的Tg与xCH2Cl-之间的依赖关系及CMPEK-C的耐热及溶解性能.
关键词:
酚酞聚芳醚酮(PEK-C)
,
氯甲基化反应
,
高分子改性
