王宗义
,
杨定忠
,
冀梦瑶
,
贾昌喜
,
黄漫青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10038
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3’,5,5'-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3 ',5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3’,5’-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法.样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱上以0.1％ (v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量.结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1ng/g；在考察的浓度范围内线性关系良好(r2＞0.998)；回收率为80.61％～101.7％,相对标准偏差(RSD)为1.48％ ～9.70％.室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定.对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g,RSD为2.06％ ～7.70％; T4和rT3未检出.该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
甲状腺素
,
牛奶
