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分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

熊珺 , 谢思龙 , 赖毅东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00115

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2.氯乙基)酯的新方法.对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为:将0.8 mL乙醇和60μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析.该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs,n=6)分别为8.6%~11.5%和8.99%~12.0%.将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%~110.99%.方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点.

关键词: 分散液-液微萃取 , 气相色谱-质谱 , 2,4-二硝基甲苯 , 磷酸三(2-氯乙基)酯 , 环境水样

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