黄鹂
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戴意飞
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王萍亚
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周勇
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赵巧灵
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蒋玲波
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罗海军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈（含10％（ v／v）乙酸）提取，采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离，以乙腈和0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L 乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明：15种碱性色素的定量限（ LOQs，S／N=10）为0.1~100μg／kg，并在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（ r）≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60％~107.37％，测定结果的相对标准偏差为3.33％~6.69％（ n=6）。该方法快速、简便、灵敏度高，适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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C18复合硅胶基质萃取管
,
碱性合成色素
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水产品
,
快速筛查
王萍亚
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周勇
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戴意飞
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黄鹂
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赵巧灵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03022
利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇（2：1：7，v／v／v）溶液提取，经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经 Eclipse Plus-C18柱分离，以0.1％（ v／v）甲酸-5 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明：水产品中28种酸性合成色素的定量限（ LOQ，S／N=10）为20~100μg／kg；并在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数 r）≥0.991，峰面积的相对标准偏差（ n=6）均小于5.61％；在3个加标水平下的平均回收率为70.24％~106.47％，相对标准偏差为5.62％~9.65％（ n=6）。该方法快速简单、灵敏度高，适用于水产品中28种色素的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
酸性合成色素
,
水产品
,
快速筛查
