王军
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张宝林
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赵方圆
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涂志江
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王茗
材料研究学报
以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3),合成了超顺磁性氧化铁(SPIO)纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与Zeta电位分析仪及小动物7T磁共振扫描仪对样品进行表征.结果表明3高温热分解法合成的粒子近似等轴晶形,当反应温度由180℃升高到260℃,粒径由(5.2士1.0) nm增加到(10士1.7) nm,并且结晶度增高,在室温下具有超顺磁性和高饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于SPIO纳米粒子表面,使其在水溶液中能够长时间(90 d以上)稳定分散.在260℃下制备的纳米粒子,其磁共振弛豫T1和T2加权成像显示较好的对比效果,纳米粒子的纵向弛豫率n为1.65 mmol·L1·S-1,横向弛豫率T2为142.99 mmol·L-1·S-1,得到一个较高的r2/r1值,为86.6,生物体内成像实验表明所制备的纳米粒子可以作为一种优异的T2造影剂.
关键词:
无机非金属材料
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氧化铁纳米粒子
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超顺磁性
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热分解
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磁共振成像
赵方圆
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张宝林
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00103
以甲氧基聚乙二醇同时作为溶剂、还原剂及修饰剂,在高温下分解乙酰丙酮铁,制备了纳米Fe3O4粒子,采用透射电子显微镜和X射线衍射分析表征材料的形貌和相组成,傅里叶变换红外光谱仪表征材料的表面修饰物,超导量子干涉仪测试合成的纳米粒子的磁性能,纳米粒度与zeta电势分析仪测试磁性纳米粒子在水中的zeta电势.结果表明,纳米Fe3O4粒子的大小为(10.1±1.6) nm,粒度均一,单分散性好,在300 K下具有超顺磁性,饱和磁化强度为45 A·m2/kg.红外结果表明,-COO -共价结合在粒子表面.zeta电势为- 25 mV.其在水中的稳定性与以三甘醇为反应介质、高温分解法制备的纳米Fe3O4粒子作比较,表现出长时间(60d以上)的良好分散性.静电作用及空间位阻效应是其高稳定分散性的原因.
关键词:
氧化铁纳米粒子
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超顺磁性
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甲氧基聚乙二醇
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稳定性
冯凌云
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张宝林
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赵方圆
高分子材料科学与工程
以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料,根据盖布瑞尔合成法原理,合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇（mPEG-NH2）。并以其为还原剂,聚乙二醇（PEG）为溶剂,利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳米Fe3O4。采用红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、热重分析（TG）、超导量子干涉仪（SQUID）和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征,实验结果表明,所制得的纳米Fe3O4粒子结晶度高,粒度均匀,分散良好,平均粒径为（12.2±1.6）nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为54 emu/g,在中性水溶液中其表面带正电,Zeta电位为＋33 mV。TG测试结果表明,Fe3O4纳米粒子表面有机物的含量约为28%,Fe3O4的产率为57%左右。
关键词:
端氨基单甲氧基聚乙二醇
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纳米Fe3O4
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热分解法
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表征
