赵景婵
,
梁国正
,
郭治安
,
张钢升
复合材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2004.04.013
以辣根过氧化物酶(HRP)为催化剂,在H2O2存在下,氧化邻甲氧基酚形成自由基,引发超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)表面接枝聚丙烯酰胺,达到其表面改性的目的.通过正交实验确定了表面接枝的最佳条件:反应时间为1.5 h,H2O2的浓度为0.03%,邻甲氧基酚的浓度为0.5%.纤维单丝拔出实验结果表明,酶法改性的UHMWPE纤维/环氧树脂体系的界面粘结强度有明显提高,最大拔出强度比原纤维提高了69.8%.电镜扫描及红外光谱表征结果显示,改性后的UHMWPE纤维表面的粗糙度增加,并有新基团产生.
关键词:
酶处理
,
超高分子量聚乙烯纤维
,
辣根过氧化物酶
,
表面改性
赵景婵
,
郭治安
,
常建华
,
王文君
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.021
研究了在用RP-HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制,给出了流动相最佳pH的选择通式:色谱柱允许的最低pH值≤pH≤pKa-2;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响.用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差.实验显示,在选定的色谱条件下进行分析测试时,各种酸的线性相关系数r＞0.999 5,相对标准偏差RSD＜0.90%.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
有机酸
,
pH优化
郭治安
,
赵景婵
,
党高潮
,
常建华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.023
采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量.该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离.利用磷酸盐缓冲溶液在210 nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度.组分的检出限分别为3.0×10-7 mol/L(PAA)和6.2×10-8 mol/L(H2O2)(进样量100 μL,相当于检出限为2.3 ng(PAA)和2.1 ng(H2O2)).
关键词:
离子抑制色谱
,
过氧乙酸
,
过氧化氢
,
消毒剂
郭治安
,
张小辉
,
赵景婵
,
梁小云
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.010
离子抑制色谱法对化学镀液中4种有机酸(氨基乙酸、乳酸、乙酸、柠檬酸)进行了形态分析.样品分析仅需6 min.样品用Hypersil ODS柱分离,流动相为25mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=2.1),紫外检测波长为210 nm.4种有机酸回归方程的相关系数均在0.9994以上,线性范围为0.05×10-3～5×10-3g/mL,检出限分别为6 mg/L(氨基乙酸)、20 mg/L(乳酸)、14 mg/L(乙酸)、9 mg/L(柠檬酸),加标回收率在98.12%～102.60%之间(RSD在0.31%～0.98%之间).根据分布系数公式,结合原溶液pH值,算出了各有机酸在溶液中不同存在形态的含量.
关键词:
离子抑制色谱
,
化学镀液
,
有机酸
,
形态分析
赵景婵
,
郭治安
,
张小辉
,
梁小云
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.017
选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶粘剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法.实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2＜pH＜6.确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇与含12 mmol/L偏二甲肼的20 mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的体积比为15:85,流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件.全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49.27,相关系数r=0.999 9,线性范围30～300 mg/L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1.02%～1.51%之间,加样回收率在95.90%～102.49%.对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2.0%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法.
关键词:
柱内衍生高效液相色谱法
,
内墙涂料和胶粘剂
,
甲醛
,
含量测定
张永科
,
赵景婵
,
郭治安
,
张彦凤
,
韩冰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.027
选择HP-PLOT Al2 O3 S毛细管柱,GC-MS定性分析医用HFC-134a样品中的微量杂质,以FID为检测器,定量测定了样品中杂质的含量.测试了对各物质的检出限(2.0×10-7～7.0×10-7g/L)、精密度(RSD%≤5.3%)、回收率(89.7%～107.5%)、线性范围(1×10-6～1×10-1 g/L)以及线性相关系数(R2≥0.999 0).实验测得医用HFC-134a产品含有HFC-143a、HCFC-1122、CFC-114、HFC-125、HCFC-124、HFC-134、HCFC-133a和HCFC-1122a 8种杂质,其含量分别为1.22、116.1、2.73、3.21、2.80、4.99、278.6和＜1.40 μg/L(HCFC-1122a的含量低于定量限).该法操作简单、分析速度快,可作为医用HFC-134a产品的常规质量检测.
关键词:
气相色谱
,
医用HFC-134a
,
定性分析
,
定量分析
