沈丹红
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路鑫
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常玉玮
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张俊杰
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赵燕妮
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王瑛
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许国旺
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赵春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004
建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90～ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95～ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ～0.999 9.在22.5 ～24.8、45.0 ～49.5、67.5 ～ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0％ ～ 112.4％.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48％～ 13.40％,日内日间精密度的RSD为0.35％ ～ 15.54％.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州＞云南＞河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南＞贵州＞河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
紫外检测
,
质谱
,
酚类物质
,
烟叶
周佳
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王霜原
,
常玉玮
,
赵燕妮
,
路鑫
,
赵春霞
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06042
开展了基于衍生化气相色谱-质谱联用的水稻代谢物分析方法的研究.采用D-最优试验设计对代谢物的提取溶剂进行优化,考察了水、甲醇、乙腈和异丙醇的提取效率,通过多元统计分析评价提取效能和溶剂配比的相关性,最终确立以80％ (v/v)甲醇/水作为代谢物提取的最适溶剂.在此基础上对该方法的分析性能进行评价,发现绝大多数代谢物(＞90％)具有良好的精密度、重现性和稳定性(相对标准偏差小于30％),且占总峰面积88.0％的代谢物的响应值与其浓度间呈线性关系(相关系数＞0.9).采用气相色谱-质谱联用方法从水稻种子中共鉴定出86个代谢物,涵盖糖、氨基酸、有机酸、甾体等多类浓度差异大的物质,适合于水稻的代谢表型差异研究.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
代谢轮廓
,
萃取溶剂优化
,
水稻
张俊杰
,
赵春霞
,
赵燕妮
,
赵洁妤
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李丽丽
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01028
氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例，共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明，方法的线性相关系数在0.993~0.999之间，线性范围可达到4个数量级，检出限为0.03~6.58 ng／mL，日内、日间精密度分别为0.7％~15.6％、0.8％~22.9％，回收率为74.4％~122.7％。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响，结果显示打顶处理对上部叶影响最大，打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势，可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。
关键词:
柱前衍生
,
超高效液相色谱
,
四极杆飞行时间质谱
,
三重四极杆质谱
,
氨基化合物
,
代谢谱
,
植物提取液
