张晓鹏
,
王岩
,
赵骁
,
王焕
,
刘晓宁
,
张贵生
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30521
报道了一种绿色、简易的合成灭草灵的方法,首次以廉价易得且能循环使用的非金属硒作催化剂,以CO替代剧毒光气作羰基化试剂,通过3,4-二氯苯胺和甲醇经“一锅法”的硒催化氧化羰基化反应来直接合成灭草灵.考察了压力、3,4-二氯苯胺和甲醇用量比、催化剂硒粉用量、溶剂种类、时间、温度及助催化剂种类对反应的影响规律,获得了实施该反应的较优条件.即,在100 mL高压反应釜中:压力3 MPa(n(CO):n(O2)=9:1),3,4-二氯苯胺5 mmol,CH3OH75 mmol,Se 0.25 mmol,乙酸乙酯10 mL,时间5h,温度130℃,三乙胺10 mmol.在此条件下,目标产物灭草灵的收率为67％.该方法具有步骤简短、方法绿色和操作方便等优点.
关键词:
硒催化
,
二氯苯胺
,
氧化羰基化
,
灭草灵
顾健
,
武高辉
,
赵骁
功能材料
制得不同粒径空心微珠/环氧复合材料,并对其进行断口形貌、阻尼性能和耐热性进行了研究.其阻尼性能的测试是采用动态力学热分析仪,通过拉伸-压缩的方法在不同变温(-40～150℃)和变频(10～800Hz)条件下完成的.结果表明相同条件下,添加过筛100～140目空心微珠的复合材料在玻璃化转变温度(Tg)下的阻尼性能相对较好(tanδmax=0.892),并且随频率增加损耗因子衰减较慢.通过复合材料断口的扫描观察发现空心微珠均匀分布在基体中,且与基体的结合较好;通过热重测试发现空心微珠概率粒径越大,复合材料耐热性越好.
关键词:
复合材料
,
阻尼性能
,
空心微珠
,
耐热性
