车宝泉
,
黄晓君
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张喆
,
王志斌
,
邓玉林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00718
建立了一种专属、灵敏的同时测定血液中咖啡因、盐酸西布曲明等15种减肥药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈沉淀后,进入HPLC-MS/MS中分析检测.以甲醇和含0.19％ (v/v)冰醋酸的20 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,以UltimateXB-C18为色谱柱进行HPLC分析;质谱分析采用电喷雾离子源,正负离子快速切换扫描,选择反应监测模式检测.15种减肥药的定量限在0.001～0.05 mg/L内,各种药物的灵敏度较高,各成分的线性相关系数均大于0.99,精密度均小于12.3％,回收率范围为77.3％～110.8％.研究了这15种药物的质谱特征.该方法灵敏、简便、快捷、专属性强,可用于动物实验样品中减肥药物的含量测定,并且对其他药品、食品中目标减肥药物的测定具有借鉴意义.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
减肥药物
,
血液
夏瑞
,
车宝泉
,
张喆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.028
为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法.针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式.提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A(水-四氢呋喃,体积比为100∶1)和B(乙腈-水-四氢呋喃,体积比为80∶20∶1)进行梯度洗脱.通过与对照品保留时间、一级质谱及二级质谱图的对比进行定性.应用该法鉴定了中药制剂中的糖皮质激素,在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松.
关键词:
液相色谱-质谱法
,
糖皮质激素
,
中药制剂
