张向京
,
王燕
,
杨立斌
,
辛峰
催化学报
采用连续淤浆反应器,在环己酮质量空速为6 h-1 和温度为70 ℃的条件下,对 TS-1 催化剂上环己酮氨肟化制环己酮肟反应过程中的活性变化规律进行了考察,并用热重-差热分析、程序升温脱附、 N2物理吸附、程序升温氧化和傅里叶变换红外光谱等测试手段对不同运转时间及再生后的催化剂进行了表征. 结果表明,催化剂运转时间在60 h以内时活性稳定,然后迅速下降;积炭是引起催化剂失活的主要原因. 催化剂表面的积炭主要沉积在 TS-1 的微孔内,含碳物种有两种类型: 易除炭存在于Ti中心附近,可在350 ℃下氧化除去;难除炭沉积于强酸中心 Si - OH 处,需在700 ℃下才能除去. 催化剂失活前后的骨架结构未发生显著变化,经烧炭再生后活性可恢复到新鲜催化剂的水平.
关键词:
钛硅分子筛
,
沸石催化剂
,
积炭
,
失活
,
环己酮
,
氨肟化
,
环己酮肟
,
过氧化氢
任海伦
,
辛峰
材料热处理学报
doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.03.009
采用热重(TGA)-差热(DTA)、原位X射线衍射(XRD)、原位红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM),对介孔 AlPO4分子筛前驱体焙烧过程中的多种变化进行实验研究.TGA-DTA和原位FT-IR结果表明,前驱体脱除主要分为两步:模版剂中N-H键首先断裂,然后甲基(CH3)和亚甲基(CH2)被氧化除去;从原位XRD分析结果可以看出,焙烧过程受温度的影响表现为结晶度的变化,当焙烧温度超过650℃时,AlPO4分子筛会转化成磷石英相和无定形相;SEM照片清楚表明,焙烧使无定型的前驱体转化成柱状分子筛.另外升温速率高于10℃·min-1,会造成分子筛颗粒破碎.
关键词:
焙烧
,
前驱体
,
原位
,
介孔AlPO4
,
分子筛
宗丽
,
刘莹
,
辛峰
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01227
运用水热合成技术, 在通道密度为62cell/cm2的堇青石蜂窝陶瓷载体上, 原位合成了TS-1分子筛. 并用XRD、FT-IR和SEM等测试手段对其进行了表征. 在此基础上, 寻找出能降低模板剂和钛源用量的原料配比, 并简化了合成路线. 同时, 还讨论了原料中H2O和SiO2 的摩尔比以及晶化时间对TS-1负载状况的影响. 结果表明, 用37%盐酸处理6h后的堇青石蜂窝载体的内外表面上, 经过一次水热合成, 可牢固、均匀地生长出TS-1分子筛膜, 而相应的载体增重为10%~16%.
关键词:
体式堇青石载体
,
titanium silicalite-1 molecular sieve
,
in-situ synthesis
宗丽
,
刘莹
,
辛峰
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.043
运用水热合成技术,在通道密度为62cell/cm2的堇青石蜂窝陶瓷载体上,原位合成了TS-1分子筛.并用XRD、FT-IR和SEM等测试手段对其进行了表征.在此基础上,寻找出能降低模板剂和钛源用量的原料配比,并简化了合成路线.同时,还讨论了原料中H2O和SiO2的摩尔比以及晶化时间对TS-1负载状况的影响.结果表明,用37%盐酸处理6h后的堇青石蜂窝载体的内外表面上,经过一次水热合成,可牢固、均匀地生长出TS-1分子筛膜,而相应的载体增重为10%～16%.
关键词:
整体式堇青石载体
,
TS-1分子筛
,
原位合成
