付红靖
,
冯钰锜
,
张庆合
,
达世禄
,
张友杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.002
以稠环芳烃为探针,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能.研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶Zorbax ODS对稠环芳烃异构体的选择性,并对可能的保留机理进行了讨论.以甲醇-水(体积比为75∶25)为流动相,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了8种稠环芳烃类化合物.
关键词:
液相色谱法
,
烷基膦酸改性
,
锆镁复合氧化物
,
稠环芳烃
余琼卫
,
施治国
,
冯钰锜
,
达世禄
,
李烃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.012
制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征.考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响.同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况.结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力.
关键词:
2,4,6-三硝基苯酚
,
锆镁复合氧化物
,
固定相
,
高效液相色谱
,
富勒烯
胡志雄
,
张维农
,
何海波
,
冯钰锜
,
达世禄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.001
基于锆基质与磷脂之间强烈的路易斯酸碱作用,制备了锆镁磷脂膜色谱固定相,并使用红外光谱、X射线光电子能谱对该色谱固定相进行了表征;使用与体内环境类似的生理缓冲液体系为流动相,评价了该模拟生物膜色谱同定相预测药物膜渗透性的能力,结果表明药物在锆镁磷脂膜色谱中的保留(log Kmbm)与表观渗透率(olg Papp)在预测药物的膜渗透性、跨膜吸收等方面具有非常好的相关性,相关系数为0.970,斜率接近1.通过理论推导,引入了直观、方便的热力学指标吉布斯自由能差值(△(△G°))对药物-膜之间的相互作用强弱进行了评价.
关键词:
液相色谱
,
锆镁复合物
,
模拟生物膜固定相
,
表观渗透系数
,
药物-膜相互作用
范毅
,
冯钰锜
,
达世禄
,
施治国
,
徐丽
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.09.003
以3种具有不同比表面积和孔结构的介孔硅胶为基质,采用2种不同的键合方法将β-环糊精引入到介孔材料体系中,结果表明,采用先将偶联剂与β-环糊精反应再在较大体积的反应溶剂中与硅胶键合的方法可得到较大的键合量. 考察了键合前后的介孔硅胶的比表面积和孔结构参数,结果表明β-环糊精的引入使硅胶的比表面积、孔径和孔容均有较明显的下降,孔结构发生变化. 具有最大比表面积的介孔硅胶MS1经适当方法键合改性后,可获得最高的表面β-环糊精修饰量(1.36 μmol/m2),表现出对酚类化合物的强吸附性能,尤其是对2,4-二硝基酚吸附量达24.81 mg/g. 从不同的介孔硅胶基质获得的β-环糊精键合材料对于不同的酚类化合物表现出不同的选择性,体现了介孔材料在引入β-环糊精进行键合时由于孔结构的不同而导致的差异. 而有序或无序孔结构对于材料的吸附性能未发现显著影响.
关键词:
介孔硅胶
,
β-环糊精
,
键合改性
,
吸附性能
,
酚类化合物
姚礼峰
,
靳素荣
,
冯钰锜
,
达世禄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.006
用十二胺-N,N-二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ). 比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3 μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64 μmol/m2. 通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态. 通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小. 在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离.
关键词:
氧化锆
,
色谱固定相
,
十二胺-N
,
N-二亚甲基膦酸
