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肠癌患者尿中核苷排放的高效液相色谱法研究

郑育芳 , 陈英杰 , 逄涛 , 石先哲 , 孔宏伟 , 吕申 , 杨青 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.004

用反相高效液相色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上以25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22 ℃下进行反相色谱分离,260 nm处紫外检测.用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P<0.001).以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41).该方法灵敏、可靠,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.

关键词: 高效液相色谱 , 核苷 , 尿 , 肠癌 , 主成分分析

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的12种类黄酮物质

李勇 , 林茜 , 逄涛 , 师君丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03001

类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法,相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿(5∶2∶2,v/v/v)对类黄酮物质进行提取和色素剔除,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析,整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数( r2)均高于0.99,检出限在0.3~100μg/L 之间,定量限在1.2~400μg/L 之间,日内重复性在3.5%~7.4%之间,日间重复性在5.2%~11.4%之间,回收率在81.2%~111.9%之间,符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测,发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大,而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 类黄酮 , 烟草

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