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硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

侯曼玲 , 邓飞跃 , 鲁统娟 , 王丽苹

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.011

基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法,并研究了相应的显色反应条件.结果表明,在盐酸-草酸体系中,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝,络合物的最大吸收峰位于810nm处,表观摩尔吸光系数为ε=2.0×104,方法检出限为1.9μg/L,在25mL溶液中,硅质量在0~20μg范围内符合比尔定律.该方法具有良好的选择性,用于钢铁样品中硅的测定,相对标准偏差小于4%,平均回收率在95.2%~106.0%之间.

关键词: 硅钼蓝 , 光度法 , 硼氢化钾 , 钢铁 ,

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

朱茜 , 邓飞跃 , 彭穗 , 丘克强 , 罗集

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.003

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定铅锌试样中的铂和钯.在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收.针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件.结果表明:真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好.方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%~113.3%、99.2%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6).

关键词: 真空蒸馏预富集 , 双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法 , 废电路板 , 铂、钯的测定

聚氨酯改性TDE-85/E-51环氧树脂的固化反应

李芝华 , 卢健体 , 丑纪能 , 郑子樵 , 邓飞跃

高分子材料科学与工程

以混合芳胺为固化剂,通过聚氨酯(PU)对4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)与二酚基丙烷缩水甘油醚(E-51)环氧树脂的混合树脂体系的改性,制备了高性能聚氨酯改性环氧树脂(PU/EP).通过差示扫描量热法(DSC),确定了PU/EP体系的最佳固化条件,并探讨了PU/EP体系的固化反应动力学特征.研究结果表明,PU/EP体系的最佳固化条件为:25℃12h+150℃2h.PU/EP体系的固化反应活化能为69.18kJ/mol,反应级数为0.901.

关键词: 聚氨酯 , 环氧树脂 , 固化反应

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

闵晓芳 , 邓飞跃 , 雍伏曾 , 胡海诗 , 杨远 , 孟时贤

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009418

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法.样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5:10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10 min时制样效果最佳.使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正.在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽.精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%~9.8%之间.采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符.

关键词: X射线荧光光谱法 , 钾冰晶石 , 主次成分 , 熔融制样

2197铝锂合金化学铣切工艺研究

易慧芝 , 邓飞跃 , 张忠亭

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.04.022

为确定适用于2197铝锂合金的化学铣切工艺,先通过对比实验筛选出适用的碱洗液和化铣液,之后设计正交试验,以化铣试样的表面粗糙度为参数,确定了化铣液的最优配方,并研究了化铣温度和化铣厚度对化铣效果的影响.结果表明:碱洗液以NaOH溶液(NaOH质量浓度10~20 g/L)为好;化铣液各组分的最佳配比为NaOH 200 g/L,Na2S 35 g/L,Al3+45 g/L,三乙醇胺50 g/L;该化铣液的化铣温度以85℃为宜,化铣厚度不宜高于5 mm.

关键词: 化学铣切 , 2197铝锂合金 , 表面粗糙度

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