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电化学可控合成纳米二氧化锰的初步研究

毕磊 , 宋春华 , 文慧 , 杨丹 , 邱国红 , 冯雄汉 , 刘名茗 , 谭文峰 , 刘凡

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.02.010

运用循环伏安法研究了不同条件下锰离子在金属钛基底上的电化学行为,结合X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对电解产物表征,探讨了温度、电压、硫酸浓度对电解产物的组分、形貌和颗粒尺寸的影响,结果表明硫酸浓度较温度对电沉积二氧化锰氧化电流起峰电位的影响更为显著,改变反应条件可控制纳米MnO2晶体结构、形貌和颗粒大小.

关键词: 电解 , 循环伏安法 , 可控合成 , 纳米二氧化锰

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

殷辉 , 刘凡 , 冯雄汉 , 谭文峰 , 邱国红 , 陈秀华 , 刘名茗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m2/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.

关键词: 锰氧化物 , ramsdellite , refluxing at atmospheric pressure , nano-materials

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

殷辉 , 刘凡 , 冯雄汉 , 谭文峰 , 邱国红 , 陈秀华 , 刘名茗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321

MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿,采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质,探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响.结果表明,60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒,并出现团聚现象,温度升高,颗粒粒径增大;反应体系中添加盐酸,颗粒粒径变小,团聚体减少;在100℃反应体系中添加盐酸,首先形成粒状纳米拉锰矿,在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状,添加盐酸其针状形态的均一性增强,且团聚结块趋势减弱.低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿,可达66.32 m2/g.产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势,最佳收率为97.5%.

关键词: 锰氧化物 , 拉锰矿 , 常压回流 , 纳米材料

直接熔盐电化学还原固态 Tb4O7-Fe2O3制备 Tb2Fe17

汪的华 , 邱国红 , 金先波 , 陈政

金属学报

在CaCl2熔盐中直接电化学还原固态Tb4O7与Fe2O3(Tb∶Fe=2∶17)的混合 粉末, 一步制得了金属间化合物Tb2Fe17. 结合混合氧化物烧结片在850 ℃的CaCl2 熔盐中3.1 V电解不同时间段产物的成分分析探讨了还原机理:Fe2O3优先还原 成金属Fe, 随后Tb4O7粉末在Fe上还原逐渐生成Tb2Fe17. 采用不锈钢筛网电极 循环伏安法证明了Tb4O7在Fe上的欠电位还原.

关键词: 稀土磁性材料 , molten salt electrolysis , direct electrochemical reduction

直接熔盐电化学还原固态Tb4O7-Fe2O3制备Tb2Fe17

邱国红 , 汪的华 , 金先波 , 陈政

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.07.017

在CaCl2熔盐中直接电化学还原固态Tb4O7与Fe2O3(Tb:Fe=2:17)的混合粉末,一步制得了金属间化合物Tb2Fe17.结合混合氧化物烧结片在850℃的CaCl2熔盐中3.1 V电解不同时间段产物的成分分析探讨了还原机理:Fe2O3优先还原成金属Fe,随后Tb4O7粉末在Fe上还原逐渐生成Tb2Fe17.采用不锈钢筛网电极循环伏安法证明了Tb4O7在Fe上的欠电位还原.

关键词: 稀土磁性材料 , 熔盐电解 , 直接电化学还原 , 金属间化合物 , Tb2Fe17

锰氧化度对水钠锰矿电容性能的影响?

罗瑶 , 刘立虎 , 贾赵恒 , 谭文峰 , 刘凡 , 邱国红

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.036

高锰酸钾与盐酸在100℃回流反应制备层状水钠锰矿,改变盐酸用量调控水钠锰矿的锰平均氧化度(AOS),即Mn(Ⅳ)与Mn(Ⅲ)的相对含量.采用X射线衍射、扫描电镜、X射线吸收光谱等表征产物晶体结构、微观形貌、价态组成和键长等,考察锰平均氧化度对水钠锰矿理化性质与电容性能的影响.结果表明,随着盐酸用量增加,三维花球状水钠锰矿AOS降低,氧化度可调控为4.02,3.88和3.72,且组成花球的片层厚度有降低趋势,比表面积随之增大,层间K+和结晶水含量降低;水钠锰矿比电容量随氧化度升高而增大,其充放电过程中晶体内层间离子扩散速率显著影响电容性能.氧化度为4.02的水钠锰矿电化学性能最佳,比容量最大为232 F/g,200周循环保持为222 F/g,容量保持率为95.7%.

关键词: 水钠锰矿 , 超级电容器 , 锰氧化度 , 循环伏安法 , X射线吸收光谱

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