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双层陶瓷膜共烧结制备过程中的应力分析

邱鸣慧 , 冯君 , 范益群 , 徐南平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00617

依据“受限烧结”理论,分析计算刚性支撑体上单层陶瓷膜在烧结过程中受到的应力.结果表明:单层膜在受限烧结过程中受到来自支撑体的拉应力作用,导致烧结推动力较自由烧结时降低,所需要的烧结温度比无支撑材料的烧结温度高.对于α-Al2O3单层膜和ZrO2单层膜,分别计算其在受限烧结过程中受到的推动力,通过与膜层强度相关联,确定各自合适的烧结温度分别为1350和1180℃.进一步采用层状材料的共烧结应力模型计算双层膜在共烧结过程中顶层ZrO2膜对底层α-Al2O3膜的压应力,当底层α-Al2O3膜的厚度为15μm时,顶层ZrO2膜厚度需大于10μm,压应力的促进作用才能实现ZrO2/α-Al2O3双层膜在1200℃下共烧结.

关键词: 陶瓷膜 , constrained sintering , sintering stress

双层陶瓷膜共烧结制备过程中的应力分析

邱鸣慧 , 冯君 , 范益群 , 徐南平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00617

依据"受限烧结"理论,分析计算刚性支撑体上单层陶瓷膜在烧结过程中受到的应力.结果表明:单层膜在受限烧结过程中受到来自支撑体的拉应力作用,导致烧结推动力较自由烧结时降低,所需要的烧结温度比无支撑材料的烧结温度高.对于α-Al2O3单层膜和ZrO2单层膜,分别计算其在受限烧结过程中受到的推动力,通过与膜层强度相关联,确定各自合适的烧结温度分别为1350和1180℃.进一步采用层状材料的共烧结应力模型计算双层膜在共烧结过程中顶层ZrO2膜对底层α-Al2O3膜的压应力,当底层α-Al2O3膜的厚度为15μm时,顶层ZrO2膜厚度需大于10μm,压应力的促进作用才能实现ZrO2/α-Al2O3双层膜在1200℃下共烧结.

关键词: 陶瓷膜 , 受限烧结 , 共烧结 , 烧结应力

晶种促进相转变制备小孔径氧化铝超滤膜

张伟 , 陈献富 , 林钰青 , 邱鸣慧 , 范益群

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.01.003

在溶胶凝胶法颗粒溶胶路线制备α相氧化铝超滤膜的基础上,通过添加适量的氧化铝晶种促进勃姆石在较低的相转变温度下实现从无定型态向完全α相的晶型转变过程,以减弱氧化铝晶粒在完成α相形核后因高温继续生长,进而获得由较小氧化铝颗粒堆积的膜孔,制备出具有良好截留性能的小孔径氧化铝超滤膜.结果表明:按照此种方法添加6dwb% (dwb%是指相对于所制得氧化铝质量分数)氧化铝晶种,勃姆石即可在1 000℃、保温1h的条件下发生完全的α相转变,所制备的α相氧化铝超滤膜的截留性能相比于由纯勃姆石制备的氧化铝超滤膜有了较大的提升,证明孔径缩小,其葡聚糖的切割相对分子质量为13 000,对应膜孔径为5.2 nm,纯水渗透率为1400L/(m2·h·MPa).

关键词: 溶胶凝胶法 , α相氧化铝 , 晶种 , 超滤膜

介孔陶瓷膜表面接枝氨基硅烷的孔径调节研究

张婷 , 李雪 , 熊峰 , 邱鸣慧 , 范益群

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.01.008

表面接枝技术是调控陶瓷膜表面性质的主要方法,而当表面接枝分子大小与膜孔径相当时,表面接枝过程也可用于改变膜的孔径.本文采用表面接枝技术在介孔陶瓷膜表面接枝亲水性的氨基硅烷,考察了接枝过程对陶瓷膜渗透分离性能的影响,分析了接枝分子对陶瓷膜孔径的减小作用.红外光谱及热重分析结果表明,3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)接枝到陶瓷膜表面;接触角实验结果表明,接枝APS分子后的陶瓷膜表面呈现亲水特性;控制改性溶液中APS摩尔浓度为10 mmol/L,可制备得到切割相对分子质量为1 000的陶瓷膜,此时相比于未改性膜,孔径减小约1 nm.

关键词: 表面接枝 , 介孔陶瓷膜 , 亲水改性 , 孔径

粉体颗粒参数对多孔陶瓷支撑体性能的影响

周永欣 , 林钰青 , 陈献富 , 邱鸣慧 , 范益群

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.02.014

分别采用3种规则形状的氧化铝为骨料,添加一定量的烧结助剂,通过干压成型法制备多孔支撑体.考察了粉体颗粒参数(形状、粒径分布)对支撑体机械性能、微结构以及渗透性能的影响.研究表明:以椭球形氧化铝为骨料,添加质量分数0.6%的烧结助剂,在1 600℃烧成的多孔陶瓷膜支撑体三点弯曲强度达到80 MPa以上,孔径为3.34μm,孔隙率为34.8%,纯水渗透率在500 m3/(m2·h·MPa)以上.

关键词: 多孔陶瓷 , 氧化铝 , 支撑体 , 颗粒参数

陶瓷纳滤膜过渡层的设计与制备研究

邹栋 , 笪晓薇 , 邱鸣慧 , 范益群

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2017.02.006

采用平均粒径为300 nm的Al2O3粉体,通过超声分散配制成稳定的制膜液,基于Hagen-Poiseuille和Darcy方程的理论计算,选择在平均孔径为1μm的载体上进行浸浆涂膜,经一次涂覆制备出无粗孔缺陷的Al2O3微滤膜.研究表明,制膜液的固含量、黏度、浸浆时间对膜厚有重要影响.当超声时间在20 min以上,膜层厚度大于40μm,烧结温度为1 050℃,制备的微滤膜平均孔径为100 nm,最大孔径为300 nm左右,孔径分布窄,渗透率在4 000 L/(m2·h·MPa)左右.进一步以该微滤膜作为底膜,制备出了小孔径氧化铝(Al2O3)超滤膜和氧化锆(ZrO2)纳滤膜.平均孔径为1μm的支撑体大大简化了纳滤膜的制备工艺流程,降低了能耗,提高了陶瓷纳滤膜的实际应用价值.该工作为非对称管式纳滤膜的制备及产业化提供了简单高效的方法.

关键词: 瓷纳滤膜 , 过渡层 , 氧化铝 , 浸浆涂覆

湿化学法制备氧化锆超滤膜及其表征

汪信文 , 邱鸣慧 , 范益群

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.06.006

以湿化学法制备的纳米氧化锆晶粒悬浮液为原料,在管式陶瓷微滤膜上制备了ZrO2超滤膜,用TEM考察了ZrO2晶粒悬浮液的性质,用N2吸附-脱附法和SEM对膜的结构、形貌与孔径分布进行了表征,考察了氧化锆悬浮液的浓度对膜的完整性的影响,并用不同分子量的葡聚糖对膜的截留性能进行了考察.实验表明:用该方法制备出的ZrO2膜完整无缺陷,孔径在16 nm左右,对葡聚糖的截留分子量为42 000 Da.

关键词: 氧化锆 , 超滤膜 , 膜制备 , 截留

水相溶胶路线制备钇掺杂ZrO2纳滤膜及其分离性能研究

笪晓薇 , 邱鸣慧 , 范益群

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150557

以氧氯化锆为前驱体,采用环境友好的水相溶胶路线制备出完整无缺陷的管式钇掺杂的ZrO2(YSZ)纳滤膜.并考察了溶胶粒径,材料晶型与孔结构的关系.结果表明:前驱体浓度越低,所制备的溶胶粒径越小,经400℃煅烧得到的粉末中单斜相含量越高,堆积孔径增大;向ZrOC2O4溶胶中添加8mol%钇,有效抑制了ZrO2四方相向单斜相的转变,延缓晶粒生长,同时防止膜层开裂.经纳滤测试表明,实验制备的YSZ纳滤膜对PEG的截留分子量为860 Da,纯水渗透率为200 L/(m2·h·MPa).实验还详细考察了YSZ纳滤膜在pH=6,压力0.8 MPa的条件下对NaCl、Na2SO4、CaCl2和MgCl2 4种溶液的截留性能,结果显示YSZ纳滤膜对0.005 mol/L CaCl2和MgCl2溶液的离子截留率分别达到65%和78%.

关键词: 氧化锆 , 纳滤膜 , 溶胶-凝胶 , 离子截留

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