刘洪涛
,
邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009725
采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、TiO2、CaO、Mn、Cu、Zn).通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响.采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14％～5.8％.对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致.实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析.
关键词:
铁矿石
,
压片制样
,
能量色散X射线荧光光谱
,
化学成分
,
经验系数法
邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006
采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
铌铁
,
熔融制样
,
铌
,
钽
,
铜
,
钛
,
铝
,
磷
