李娜
,
张玉婷
,
刘磊
,
邵辉
,
李辉
,
李晶
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044
采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品，建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（ MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（ LOQ）水平、20μg／kg和50μg／kg 3个添加水平下进行加标回收率试验，29种兽药的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg／kg，金刚烷胺的定量限为1.0μg／kg，四环素类兽药的定量限为10.0μg／kg，其他兽药的定量限均为5.0μg／kg。该方法操作简便，净化效果好，灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求，可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
关键词:
改进的 QuEChERS方法
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
兽药
,
残留
,
动物源食品
邵辉
,
周洪庆
,
朱海奎
,
沈晓冬
功能材料
采用烧结法制备CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃,使用差热分析（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和性能测试研究CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃的烧结、晶化特性和性能。研究表明在875℃条件下烧成15min后,CBS微晶玻璃中,包含有β-CaSiO3,α-SiO2和CaB2O4晶相,且结构致密,密度为2.48g/cm3;样品在10kHz下,相对介电常数εr为5.3,介电损耗tanδ为0.003;在样品烧成过程中,CBS微晶玻璃粉末首先晶化,然后才开始致密化过程,且CBS微晶玻璃的烧结属于析晶玻璃粘滞性流动烧结。烧结过程中的析晶与致密化是两个相互竞争的过程。
关键词:
低温共烧陶瓷
,
钙硼硅系微晶玻璃
,
烧结机制
,
介电性能
邵辉
,
周洪庆
,
朱海奎
,
戴斌
,
沈晓冬
功能材料
采用XRD、SEM、DSC等测试分析手段研究了Ca/Si比变化对CBS微晶玻璃晶相、微观结构和电性能的影响。结果表明在固定B2O3的含量为17%（摩尔分数）时,发现当m（Ca/Si比）〈1.08时,CBS微晶玻璃的烧结温度〉900℃,当m〉1.08时,CBS微晶玻璃的烧结温度900℃。当m达到1.767时,CBS微晶玻璃无法烧结;随着CaO含量的增加,Ca2SiO4晶体逐渐增加,硅灰石相逐渐减少,石英相逐渐增加;在1MHz下,C2、C5和C7试样烧结后电损耗均〈2×10-3。
关键词:
钙硼硅微晶玻璃
,
钙硅比
,
烧结性能
,
低温共烧陶瓷
李娜
,
李辉
,
邵辉
,
刘磊
,
张玉婷
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00346
建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80,v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定.15种农药在2～100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间.对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间.各种农药的定量限均为5μg/kg.该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺酰脲类除草剂
,
人参
时健
,
尤春安
,
刘群
,
毕冬宾
,
邵辉
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.015
巷道底鼓问题是严重影响矿井安全生产的主要因素之一,选择适宜的底鼓控制技术并确定合理的支护参数,有利于矿井生产安全、高效地进行.本文基于塑性极限分析法研究了底板岩体刚进入塑性极限状态时底板的塑性区范围、应力场分布以及位移演化规律,认为提高底板岩体强度并增加支护阻力可以有效提高底板的极限承载力.并在此基础上,提出了底板锚杆的支护参数包括支护阻力、长度及间距在内的确定方法,为传统支护设计提供科学依据,有一定的工程应用价值.
关键词:
塑性极限分析
,
滑移线场
,
底鼓巷道
,
底板锚杆
,
支护参数
