胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
茶叶
,
残留测定
胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.016
建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜葶及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定.在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0μg/kg.方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的十扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
负化学离子源
,
农药残留
,
含硫蔬菜
