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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

郑向华 , 林立毅 , 方恩华 , 黄永辉 , 周爽 , 周昱 , 郑小严 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08019

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定.考察了不同种类食品的提取、净化方法.23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05 ～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99.方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02 ～0.2 mg/kg.在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～12.5％.该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 增塑剂 , 食品

气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

邱丽君 , 郑小严 , 游飞明 , 刘薇 , 张金章 , 张兰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.023

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法.尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测.即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空白尿样混合均匀后,加入0.5 mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液、3.0 g 氯化钠和5.0 mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定.该方法在0.022～20 mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为 0.9945～0.9998 ,最小检出质量浓度为0.007～0.015 mg/L.5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8% ～118.2%,相对标准偏差小于17.2% .

关键词: 气相色谱-氮磷检测 , 刺激剂 , 麻醉剂 , 抗雌激素 , 兴奋剂 , 尿

聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物

林钦 , 付凤富 , 陈国南 , 郑小严 , 戴明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023

建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。

关键词: 聚酰胺固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 全氟有机化合物 , 饲料

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