鲁慧霞
,
李佩颖
,
郑建超
,
徐秀娟
,
刘蒲
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150221
制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物.通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证.研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能.以三乙胺(Et3N)作为缚酸剂,碘代苯(PhI):10 mmol,n(PhI)∶n(AA)∶ n(Et3N)为1∶1.4∶2.5,n(Pd) =6.1×10-3 mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 mL DMF中,100℃和N2气保护下反应25 min,产率90.1％.催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0％.
关键词:
聚酰胺-胺树枝状大分子
,
吡啶甲醛
,
席夫碱
,
钯配合物
,
Heck反应
杨晓波
,
胡晓军
,
郑建超
,
张建涛
,
周国治
材料与冶金学报
doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.04.002
通过热重实验获得了873、973和1173 K三个温度条件下不同组成的H2-CO混合气体还原氧化亚铁的动力学曲线,发现在873和973 K时由于析碳反应的发生,动力学曲线较为混乱,没有规律,而在1 173 K时,还原曲线则随还原气体中H2含量(体积分数)的增加表现出明显的规律性.通过H2-CO与H2-Ar气体还原氧化亚铁动力学的比较,混合气体中CO参与反应的速率与其含量(体积分数)基本符合线性关系.还原产物形貌观察的结果表明,随着反应温度的升高,还原产物孔隙增大,铁相充分发育长大并逐渐有明显的烧结现象.
关键词:
H2-CO混合气体
,
还原动力学
,
氧化亚铁粉体
,
析碳
