黎永乐
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郑彦婕
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熊岑
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曾泳艇
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陈素娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01019
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法.葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测.结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.00040 ～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1％ ～ 127％之间,平均相对标准偏差均小于10％.加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98％以上.该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测.
关键词:
合成色素
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线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
葡萄酒
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快速筛查
张协光
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郑彦婕
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曾泳艇
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刘文丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01040
建立了超高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（ PES）滤膜后直接上样分析，Hypersil Gold C18色谱柱分离，以乙腈（含0.1％甲酸）和0.1％甲酸水作为流动相梯度洗脱。在 m／z 50~1000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量，以保留时间和数据依赖扫描（ data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10-6（5 ppm），浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级），相关系数（R2）大于0.99，方法检出限为0.002~0.50 mg／kg。3个添加水平的回收率范围为90％~102％，相对标准偏差为0.51％~2.56％。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量，该方法准确、可靠。
关键词:
超高效液相色谱
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线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
多酚化合物
,
葡萄酒
