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液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi2复合粉末

汪异 , 颜建辉 , 王跃明 , 刘龙飞 , 陈芳 , 郑海祥

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15120702

以MoSi2和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi2复合粉末.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成.结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L-1时,前驱体粉末由MoO3和MoSi2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L-时,前驱体粉末中没有形成MoO3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加.研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H+的量对MoO3的形成起决定性的作用.还原后的粉末主要是由Mo和MoSi2两相组成,同时还含有少量的Mo2C.

关键词: 液相沉淀 , Mo-MoSi2 , MoO3 , 微结构

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