张中伟
,
甄强
,
郑锋
,
鲁飞
,
南策文
,
李榕
,
王俊山
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(16)64345-5
C/C复合材料广泛应用于航空航天等领域，但在高温环境中极易氧化，可以通过基体改性改善其抗氧化性能，而ZrC作为氧化抑制剂应用已取得良好效果。通过高温热压烧结的方法制备了ZrC/C复合材料的平板模型样品；碳基体的石墨化程度随着烧结温度的升高而增加，2273 K烧结的样品中观察到了明显的层状结构；研究了高温下 Zr 元素在碳基体中的扩散行为，得到 Zr 元素在碳基体中扩散的一般表达式为D=3.382×10?11× exp[2.029×105(RT)]。Zr元素在碳基体中的扩散会导致微观区域内碳的过饱和并析出石墨结构的碳，而Zr元素在扩散中和周围无定形碳生成碳化物再析出碳的过程促进了碳基体的石墨化。
关键词:
ZrC
,
C/C复合材料
,
扩散
,
石墨化
李岩
,
郑锋
,
王明林
,
庞国芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.001
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法.样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2% ～122.7% ,相对标准偏差范围为0.9% ～19.8% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS方法
,
农药多残留
,
浓缩果蔬汁
郑锋
,
庞国芳
,
李岩
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.023
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测.分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2% ～120% ,其中89.5%的农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差范围为0.6% ～21.6% .方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3 mg/kg 和0.007～1.2 mg/kg .该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
农药多残留
,
河豚鱼
,
鳗鱼
,
对虾
