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奥昔布宁对映体与羟丙基-β-环糊精选择性缔合的毛细管电泳法分离

高立娣 , 孙鹏 , 李秋芳 , 郝秀菊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.028

用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,对盐酸奥昔布宁对映体进行手性分离,比较了β-CD和HP-β-CD对药品的分离能力,考察了手性选择剂的浓度、背景电解质的pH 值、柱温、分离电压和三羟甲基氨基甲烷(Tris)在背景电解质磷酸盐中的用量等因素对盐酸奥昔布宁对映体分离的影响,在优化条件下,使盐酸奥昔布宁对映体达到基线分离.该方法重现性好,简便、快捷.

关键词: 毛细管区带电泳 , 奥昔布宁 , 手性拆分 , 羟丙基-β-环糊精

甲基丙基酸丁酯/SiO2/TiO2有机-无机杂化毛细管整体柱的制备及其应用

李英杰 , 郝秀菊 , 张春雨 , 梁辉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00056

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2杂化材料,并通过双官能团试剂3-(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(γ-MAPS)对其进行改性;改性溶胶与甲基丙基酸丁酯(BMA)作为功能单体,在毛细管中进行原位聚合反应,制备了新型的有机-无机杂化毛细管整体柱. 采用扫描电子显微镜观察了整体柱柱床的形貌. 以硫脲为电渗流标记物对所制备的整体柱进行了柱性能评价,考察了柱的稳定性和重现性,获得了88000 plates/m的柱效;考察了中性物质在柱上的的保留行为,得出该柱具有反相电色谱保留性能. 通过对2种短肽(磷酸肽和非磷酸肽)洗脱测试,实现了对磷酸肽的有效富集与分离.

关键词: 整体柱 , 毛细管电色谱 , 溶胶-凝胶法 , 有机-无机杂化材料 , 磷酸肽

毛细管电泳法手性拆分4种氨基酸和2种手性药物对映体

张春雨 , 李英杰 , 郝秀菊 , 高晴

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00023

以双(6-氧-β-羧甲基-1,4-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(DOCB-β-CD)作为手性添加剂,利用毛细管电泳对氨基酸和手性药物对映体进行拆分研究.以20 mmol/L磷酸盐为缓冲溶液,考察了手性添加剂的浓度及缓冲溶液的pH值与分离电压等对拆分效果的影响,并在其优化条件下,实现了4种DL-氨基酸(苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸和组氨酸)以及手性药物(罗格列酮和酮洛芬)对映体的基线分离.

关键词: 毛细管电泳 , β-环糊精衍生物 , DL-氨基酸 , 手性药物

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