郭丹丽
,
张华
,
胡秋云
,
蔡三燕
,
陈梓云
,
翁文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30067
以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料,合成了纤维素一三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),将其分别涂敷于小孔硅胶(SG)、氨丙基化小孔硅胶(APS-SG)和介孔SBA-15微球上,制得3种手性固定相:SG@CDMPC(CSP1)、APS-SG@CDMPC (CSP2)及SBA-15@CDMPC(CSP3),正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比.6个手性化合物在CSP1上获得比在商品柱上更高的柱效,其中2个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度,而CSP2和CSP3的拆分效果总体较CSP1和商品柱的差.探讨了自制手性固定相对华法令的拆分和定量测定,华法令在CSP1上的检测限为10 μg/L,在0.05 ~5 g/L范围内线性关系良好.
关键词:
液相色谱
,
手性拆分
,
纤维素酯衍生物
,
小孔硅胶
,
介孔SBA-15