杨刚
,
黄显会
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郭春娜
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方秋华
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贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
克拉维酸
,
奶
李帅鹏
,
郭春娜
,
孟蕾
,
黄显会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12028
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
头孢洛宁
,
牛奶
,
残留
