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cBN合成块断口形貌观察及XRD分层表征

李森 , 郭晓斐 , 许斌 , 王豪

人工晶体学报

以Li3N为触媒,采用静态高压法合成了大颗粒立方氮化硼单晶.以扫描电镜(SEM)观察了快冷后的的立方氮化硼(cBN)合成块的断口形貌,并利用X射线衍仪(XRD)对cBN晶体附近的物质分层进行了表征.扫描结果显示,cBN处于熔融状物质的包裹之中,并在cBN的裸表面发现了生长台阶及近似熔入台阶中的颗粒状物质;XRD分层表征结果表明,cBN晶体表面分层界面中检测出含有中间相Li3BN2和cBN小颗粒.由此推断,高温高压下Li3N可以与hBN发生共熔反应并转变为中间相Li3BN2;根据分层表征结果可推测,在适量中间相Li3BN2存在的区域cBN小颗粒更易于聚集并通过不断消耗扩散到大颗粒cBN晶体表面的cBN小颗粒的方式不断长大.

关键词: 立方氮化硼 , 静态高压法 , 分层表征

立方氮化硼生长界面形貌及相结构表征

郭晓斐 , 许斌 , 杨红梅 , 李森 , 范小红 , 田彬

人工晶体学报

采用Li3N和hBN为原料,在静态高温高压条件下合成出大颗粒cBN单晶.利用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)对合成块断面、大颗粒cBN单晶形貌及其周围物相进行了表征.结果表明:在大颗粒cBN单晶周围主要存在hBN、cBN及Li3BN2等物相.HRTEM在大颗粒单晶周围发现了纳米尺寸的cBN微颗粒,并发现该微颗粒处在Li3BN2物相包裹中.由此可以推测,高温高压状态下,hBN与Li3N发生共熔反应生成Li3BN2,而Li3BN2作为触媒中间相促使cBN的形成.同时结合SEM结果分析表明,一旦cBN微颗粒形成,在随后的生长过程中,cBN在Li3BN2熔体中以扩散的方式进行台阶生长,从而形成宏观可见的cBN单晶.

关键词: 立方氮化硼 , 微观结构 , HRTEM , 高温高压合成

镀锌层三价铬钝化膜的制备工艺及性能研究

郭晓斐 , 王玥 , 孙华 , 王璐 , 修先文

材料保护

为了提高镀锌钢板的耐蚀性生,采用三价铬钝化液对镀锌层进行了钝化处理。研究了钝化工艺参数对钝化膜外观和耐蚀性的影响,确定了三价铬钝化最佳工艺。测试表明:制备的钝化膜的耐蚀性与六价铬钝化膜相当。通过SEM,EDS,XRD和极化曲线分析了膜层的形貌、成分及耐腐蚀性能。结果显示,钝化膜主要含有ZnO,FeCr,ZnCr,O,等物质,这些物质构成了平整致密的膜层保护金属基体,从而提高了金属的耐蚀性。

关键词: 镀锌层 , 三价铬钝化 , 耐蚀性 , 膜成分 , 电化学性能

立方氮化硼单晶生长界面层的精细结构

许斌 , 张文 , 郭晓斐 , 吕美哲 , 苏海通

人工晶体学报

以Li3N为触媒、六方氮化硼(hBN)为原料,采用静态高温高压法合成立方氮化硼(cBN)单晶.为探讨cBN合成机理,利用扫描电镜观察了cBN单晶生长界面层形貌,利用俄歇电子能谱和X射线光电子能谱对界面层精细结构进行了表征.结果表明,cBN单晶被合成后的触媒粉末所包裹,界面层中B、N元素相对比例基本保持不变,且随着距离cBN单晶越来越近,B、N元素的sp2杂化态逐渐减少,sp3杂化态逐渐增多,这说明hBN含量逐渐减少,而cBN含量逐渐增多.由于Li元素非常活泼,在高温高压体系中的电子结构极不稳定,故可以作为电子转移的桥梁,完成电子由N向B的转移.据此认为在cBN单晶生长界面层中,B、N元素的sp2杂化态逐渐转变成了sp3杂化态.以上结果说明hBN在触媒催化作用下可直接转变为cBN.

关键词: 高温高压 , cBN , 生长界面层 , 精细结构

柠檬酸铵对丙三醇无氰镀铜工艺的影响

王玥 , 郭晓斐 , 林晓娟 , 冯立明

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.04.013

为取代氰化镀铜工艺,通过极化曲线分析、赫尔槽试验及镀层、镀液性能测试,研究了添加剂柠檬酸铵对丙三醇碱性无氰镀铜工艺的影响.结果表明:柠檬酸铵的加入可提高镀液稳定性, 增大阴极极化作用,可使阴极电流密度范围扩宽到0.11~1.54A/dm2,阴极电流效率高达95.6%,所得镀层细致、均匀、结合力好,为取代氰化镀铜提供了新思路.

关键词: 无氰电镀 , 镀铜 , 丙三醇 , 柠檬酸铵

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

郭晓斐 , 杜爱玲 , 管从胜 , 潘光民 , 杜爱琴 , 王威强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.024

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油.实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质.用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一.对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 水蒸汽提取 , 大蒜挥发油 , 大蒜新素

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