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稀土固体超强酸SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3的制备及催化合成乙酸松油酯

李淑敏 , 郭海福 , 吴燕妮 , 闫鹏 , 李湘 , 王兰英 , 周启斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.017

采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3,利用IR、TG-DTA、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质,并用于催化乙酸酐和松油醇合成乙酸松油酯,显示了良好的反应活性和重复使用性. 对反应条件进行优化的结果表明,n(松油醇): n(乙酸酐)=1: 1.5,反应温度50 ℃,反应时间5 h,催化剂用量占松油醇质量分数的2%,在此反应条件下松油醇的转化率为93%左右,产物中乙酸松油酯的含量为88%. 催化剂失活主要原因是由于有机物在表面吸附,通过无水乙醇洗涤,干燥,即可再生.

关键词: 稀土 , 固体超强酸 , SO2-4/ZrO2-SnO2-Nd2O3 , 乙酸松油酯 , 酯化反应

含铈固体超强酸SO2-4/ZrO2-CeO2催化合成乙酸丁酯的研究

崔秀兰 , 林明丽 , 郭海福 , 郭俊文 , 周志慧

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.03.003

以固体超强酸SO42-/ZrO2-CeO2作催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯.采用正交实验法对影响反应的因素进行了考察.结果表明:最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=2∶1,催化剂用量为反应混合物总量的1.5%(质量分数),反应时间为3h,酯化率可达92.6%.

关键词: 含铈固体超强酸 , 催化 , 乙酸丁酯 , 酯化率

稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+的制备及催化性能研究

舒华 , 连亨池 , 闫鹏 , 吴文胜 , 郭海福

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.06.002

以SbCl3为原料经醇化水解制得Sb2O3前体氧化物,通过浸渍一定量的(NH4)2S2O8和掺杂La(NO3)3制备了一种新型催化剂S2O82-/Sb2O3/La3+.以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响.结果表明,1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71% La(NO3)3混合溶液浸渍锑前体氧化物,经110℃烘干后,于500℃焙烧3h所得催化剂(SSL2.71-3-500)活性较好.同时,考察了催化剂的稳定性以及对不同酯化反应的作用规律.用Hammett,IR,DTA/TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征.

关键词: 稀土 , 固体超强酸 , S2O82-/Sb2O3/La3+ , 催化剂 , 制备

以AEO-3为模板剂制备固体超强酸SO42-/SnO2及其表征

郭海福 , 陈志胜 , 闫鹏 , 李湘

材料导报

以AEO-3为软模板制备出固体超强酸SO42-/SnO2通过正交实验并结合单因素考察得出了优化制备条件:V(溶液):V(AEO-3+正丁醇)=23:50、陈化时间36h、浸渍浓度3.0mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3h.与常规制备方法进行了比较,并对样品进行了FTIR、TG-DTA、BET、XRD表征.

关键词: AEO-3 , 软模板剂 , 固体超强酸 , 制备 , 表征

稀土固体超强酸Ce4+-SO42-/SnO2-Nd2O3微乳法制备及表征

郭海福 , 陈志胜 , 闫鹏 , 郝向英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.011

采用OP-10/正丁醇/环己烷微乳体系制备出新型固体超强酸Ce4+-SO42-/SnO2-Nd2O3.以乙酸正丁酯合成为探针反应.得出Ce4+ -SO42-/SnO2-Nd2O3的优化制备条件:R=65:100(表面活性剂:水溶液),Ce( SO4)2·4H2O占8%,Nd2 O3加入量为8%,陈化时间12 h,浸渍浓度3 mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间3h.并采用XRD、FTIR、TG-DTA和SEM表征技术对该催化剂的结构进行研究.

关键词: 稀土 , 微乳法 , 固体超强酸 , 制备 , 表征

稀土固体超强酸SO42-/SnO2- Nd2O3催化合成棕榈酸甲酯

闫鹏 , 郭海福 , 陈志胜 , 吴燕妮 , 王赵志

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.06.020

采用溶胶-凝胶法制备稀土固体超强酸催化剂SO4-/SnO2- Nd2O3,以工业棕榈酸和甲醇为原料催化合成棕榈酸甲酯.考察了氧化钕添加量、焙烧温度、硫酸浓度、醇酸质量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响.结果表明,当氧化钕添加量为5%,以2.0 mol/L硫酸浸渍后,于550℃下焙烧3h制备的催化剂性能最好.正交实验结果表明,合成棕榈酸甲酯的优化条件为:醇酸质量比为15∶25,催化剂用量为棕榈酸质量的6.0%,反应时间5h.在此条件下,酯化率为90.1%.

关键词: 稀土固体超强酸 , 氧化钕 , 工业棕榈酸 , 棕榈酸甲酯

新型稀土固体超强酸催化剂的制备及乳酸丁酯的合成

吴燕妮 , 崔秀兰 , 郭海福 , 李清宇

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.06.002

制备了一系列稀土固体超强酸催化剂,以乙酸丁酯为探针反应,考察了催化剂最佳制备条件;以乳酸和丁醇为原料,以S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3(BR-3%-0.75-450)为催化剂合成乳酸丁酯,研究了对酯化反应的影响因素、催化剂稳定性.实验结果表明,该催化剂活性和稳定性均优于未改性的SO42-/ZrO2-SiO2.

关键词: 稀土 , 固体超强酸 , 催化剂 , 乳酸丁酯

PVAc-nano-OMMT/PP-EVA复合材料的制备与性能

刘玲 , 郭海福 , 曾幸荣 , 赖学军

复合材料学报

利用乳液聚合法引发醋酸乙烯酯(VAc)在有机蒙脱土(OMMT)中原位插层聚合,与聚丙烯(PP)-乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)复合体系熔融共挤制备出PVAe-nano-0MMT/PP-EVA复合材料.X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)测试结果表明,在强剪切作用下,PVAc-nano-OMMT/PP-EVA形成了剥离型纳米复合材料结构;热失重(TGA)测试结果显示PVAc-nano-OMMT/PP-EVA的起始分解温度明显高于PP-EVA和nanoOMMT/PP-EVA,PVAc-nano-OMMT的存在使材料的热性能得以改善;在PVAc-nano-OMMT/PP-EVA共混物中,PVAc-nano-OMMT具有明显的增韧作用;通过氧指数(LOI)和锥形量热(CONE)测试,PVAe-nano-OMMT/PP-EVA的氧指数为24.1%,可较大幅度地降低材料燃烧的热释放程度、有效燃烧热和烟释放过程,阻燃性能提高.

关键词: 原位插层聚合 , nano-OMMT , 复合材料 , 热稳定性 , 力学性能 , 阻燃性能

稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的制备

吴燕妮 , 郭海福 , 崔秀兰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.02.003

采用沉淀-浸渍法制备了负载稀土的固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化剂,以乙酸丁酯的合成为探针反应进行了单因素测试,考察了制备条件对催化剂性能的影响.结果表明,载入不同稀土金属氧化物、不同硅锆原子量比以及预焙烧温度、焙烧温度和浸渍液浓度等因素对催化活性有显著影响.

关键词: 稀土固体超强酸 , 制备条件 , 酯化反应

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