胡倾宇
,
路荣涛
,
郭玉良
,
周玉祥
,
低温物理学报
doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.073
用真空三源热共蒸发法制备了二十厘米长的涂层导体,其宽度为1厘米, 超导层宽度为0.9 厘米,厚度为600纳米.使用直流四引线法测试,导体在77K时的临界电流大于120安培,相应的临界电流密度大于每平方厘米220万安培.表征电流-电压曲线超导转变陡峭度的n值为35.显微结构观察表明其膜层显微形貌与单晶衬底上的薄膜极其相似.X射线衍射研究表明超导薄膜的相成分纯,面内FWHM为Δφ=6.23°,面外FWHM为Δω=3.84°,表明涂层的优良织构.在此文章将详细报告导体的制备和显微结构及物理测试结果.
关键词:
李艳明
,
胡勇杰
,
刘金华
,
郭玉良
,
王桂琴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00353
建立了纺织助剂中二丁基锡(dibutyltin,DBT)、三丁基锡(tributyltin,TBT)及三苯基锡(triphenyltin,TPhT)化合物的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法.在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0)中,用正己烷超声萃取(对疏水性样品)或振荡萃取(对亲水性样品)试样中的有机锡,然后以四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液为衍生化试剂进行衍生化,用GC-MS测定,依据保留时间和选择离子定性,外标法定量.实验结果表明,在0.1～8.0 mg/L(对于DBT和TBT)或0.1～4.0 mg/L(对于TPhT)的范围内,有机锡化合物的浓度(以有机锡阳离子计)与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.999 4～0.999 8,检出限为0.003～0.005 mg/L;4种聚氨酯类助剂基质中3种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%～108.0%,相对标准偏差为2.5%～10.2%.该方法的技术指标满足纺织助剂中有机锡化合物的测定要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
有机锡
,
纺织助剂
