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难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

朱利亚 , 周建 , 李楷中 , 陈登权 , 安中庆 , 王应进 , 金娅秋 , 管有祥 , 李光俐 , 刘泽光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 酸分解 , pH-氢氧化钠滴定法 , 难溶贵金属-硼焊料 , 硼

络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

邢银娟 , 甘建壮 , 金娅秋 , 曾荷峰 , 马媛 , 陶赛详 , 杨梅英 , 钱彦林

贵金属

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定，并计算出扩展不确定度。结果表明，测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量，扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。

关键词: 分析化学 , 不确定度 , 络合滴定 , 钯化合物

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

宋建强 , 金娅秋 , 方卫 , 郭帅龙 , 冯璐 , 任传婷 , 戴云生 , 唐春

贵金属

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件，建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明，在810 nm波长处，硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律；分取溶解后的催化剂溶液，控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L，以乙醇作为光催化还原剂，用UVA紫外灯为光源照射25 min，测定样品中含量为0.1%~1%的硅，RSD=1.43%(n=9)，加标回收率98.5%~101%。

关键词: 分析化学 , 硅 , 光化学还原 , 硅钼蓝光度法 , Pd/Al2O3催化剂

分光光度法测定金合金中的钆、钇

安中庆 , 朱利亚 , 金娅秋 , 王应进 , 李光俐 , 李永兰 , 管有祥

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.006

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件.结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λ_(max)= 673 nm、λ_(max)=672 nm,表观摩尔吸光系数ε_(673)~(Gd)=6.37×10~4 L·mol-1·cm~(-1)、ε_(672)~X=7.01×10~4 L·mol-1·cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0～50 μg/50 mL、0～40 μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%.方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 分光光度法 , 金合金 , 钆 , 钇

原子吸收光谱法测定贵金属合金中的铬

陈雯 , 赵文虎 , 金娅秋 , 毛端 , 陈国华 , 赖丽君 , 刘莉

贵金属

采用原子吸收光谱法测定CoCrPtSiO2、AuNiCr、NiPdCrBSi、NiCrB合金中铬含量，悁究了影响铬测定的因素及其消除条件。结果表明，用恿酸-硝酸、氢氟酸密闭消解悪品，高氯酸发恽驱除剩余氢氟酸，氯化铵或水合肼消除大量镍(II)、硅(IV)或金(III)的影响，用恸硫酸钠转化可将铬(VI)完全转化为高灵敏度的铬(III)；标准曲线线性范围0~6.00μg/mL，检出限0.004μg/mL；测定含量为5%~7%的铬，相对标准偏差0.82%~1.29%，加标回收率为93.34%~110.80%。

关键词: 分析化恘 , 原子吸收光谱法 , 贵金属合金 , 铬

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

陈雯 , 金娅秋 , 梁洁 , 甘建壮

贵金属

在5％盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量.波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0 μg/mL,线性相关系数为0.9999.研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响.方法的加标回收率为94.7％～101.5％,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL.

关键词: 分析化学 , 原子吸收光谱法 , 三氯化钌 , 钠

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

金娅秋 , 朱利亚 , 安中庆 , 陈登权 , 管有祥

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.04.008

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 电位滴定法 , 银、铜、镍、锰合金 , 锰

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

朱利亚 , 赵忆宁 , 金娅秋 , 段颖 , 安中庆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.009

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ +0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 滴定法 , 丁二肟 , 金合金 , 银合金 , 铂合金 , 钯合金 , 钯

二溴羧基偶氮氯膦光度法测定钬铒

金娅秋 , 吴瑞林

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.008

研究新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素Ho及Er的新显色反应体系,生成蓝色络合物的λmax为650nm,灵敏度高,分别为1.10×105及1.11×105 L.mol-1.cm-1,Ho及Er含量在0～30μg/25ml浓度范围内符合比尔定律.方法选择性高,在磷酸介质中测定有广阔的适用性,可用于铂合金(王水溶样)和银合金(硝酸溶样)的样品分析.

关键词: 二溴羧基偶氮氯膦 , 光度法 , 钬 , 铒

难溶金锆系列合金的微波消解及锆的滴定

朱利亚 , 赵泽松 , 陶赛祥 , 谢宏潮 , 陈海云 , 金娅秋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.008

提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%～6.0%HCl下,Zr以+4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3～20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%～+0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用.

关键词: 分析化学 , 微波消解 , EDTA滴定法 , AuZr合金、AuAgZr合金 , Zr

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