刘丽静
,
刘晓杰
,
许涛
,
金文莉
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503017
针对La15Fe77B8型储氢合金所检测的项目,从分析方法的选择、样品的预处理、共存元素的干扰和消除等方面进行了研究,选择了合适的样品处理方法和测定条件,建立了等离子光谱法测定La15Fe77B8型储氢合金化学分析方法.La15Fe77B8型储氢合金中镧、铁、硼、铝、镍、锰测定范围在0.20％～60％,方法的精密度为0.13％～3.56％.通过不同分析方法之间的结果比对,所建立的La15Fe77B8型储氢合金的分析方法结果准确、操作简便,能够满足La15Fe77B8型储氢合金的生产、科研的分析要求.
关键词:
La15Fe77B8型储氢合金
,
电感耦合等离子体光谱法
刘晓杰
,
郝茜
,
金文莉
,
娜日苏
稀土
采用盐酸分解样品,选择光谱干扰少的分析波长,离峰扣背景、标准曲线法测定各稀土元素,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定钕铁硼废料中稀士总量的方法,测定范围:5％ ～ 50％.精密度RSD为0.49％ ～0.81％.回收率为94％ ～ 110％.建立的方法经与化学重量法对照,测定结果与对照结果吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.
关键词:
稀土总量
,
钕铁硼废料
,
ICP-AES
王素梅
,
张慧珍
,
李净岩
,
杨学正
,
金文莉
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503018
建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法.考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响.结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量.氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定.本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98％～101％之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5％,可用于日常分析.
关键词:
氧化钇稳定氧化锆
,
氧化锆含量
,
EDTA滴定法
,
ICP-AES
于亚辉
,
张翼明
,
王东杰
,
金文莉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009674
采用盐酸(1+2)溶解镁钕合金样品,在0.12～0.25 mol/L盐酸介质中,加入2.5 mL50 g/L钼酸铵溶液与硅形成硅钼黄络合物,稳定15 min后,加入5 mL 10 g/L硫酸-草酸混合酸分解磷、砷钼杂多酸,而后加入2.5 mL 10 g/L抗坏血酸溶液做还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,稳定15 min后,于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得硅量,从而建立了使用分光光度法测定镁钕合金中硅的方法.结果表明,试液中硅质量在1～50 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线线性回归方程为y=61.634 x+0.007 5,相关系数r=1.000;方法中硅的检出限为0.000 11％(质量分数).按照实验方法对镁钕合金样品中硅进行加标回收试验,回收率为97％～104％.实验方法用于测定镁钕合金实际样品中硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.76％～7.6％,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合.
关键词:
分光光度法
,
镁钕合金
,
硅
