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SrFe12-xAlxO19纳米颗粒溶胶-凝胶法制备及其磁性能研究

陈强 , 王新庆 , 金红晓 , 李良 , 褚宁杰 , 卫国英 , 吴琼 , 葛洪良

稀有金属材料与工程

利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0<x<2.5)纳米粉体,同时利用X射线衍射(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)对制各的各种样品的结构以及磁性能进行研究.大量的实验结果表明,Al2+离子可以进入到锶铁氧体次晶格来替代Fe3+,纳米锶铁氧体仍保持磁铅石相结构.VSM研究结果显示M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0<x<2.5)样品的饱和磁化强度Ms和剩余磁化强度Mr随掺杂量x的增加基本呈线性降低关系,Ms从x=0的63.5(A·m2)/kg下降至x=2.5的23.8(A·m2)/kg.样品的矫顽力Hc随Al掺杂量x的增加总体呈增加趋势,当x=1.5时Hc达到最大约7.8×104A/m.

关键词: 锶铁氧体 , Al3+ , 溶胶-凝胶法 , 磁性

溶胶凝胶法制备FexOy/SBA-15介孔分子筛及磁性能研究

王新庆 , 葛洪良 , 金红晓 , 李良 , 卫国英

稀有金属材料与工程

SBA-15介孔分子筛具有较大的孔径及优异的水热稳定性,在其中掺杂其它材料可以保证掺杂材料良好的分散性,使晶粒尺寸在纳米量级,呈现新的性能.本文利用溶胶-凝胶法及水热法在酸性的条件下两步直接合成SBA-15及FexOy/SBA-15介孔分子筛磁性材料,进而利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及场发射扫描电子显微镜(FESEM)对制备的FexOy/SBA-15介孔分子筛的结构以及形貌进行分析、表征.另外,利用振动样品磁强计(VSM)研究了煅烧温度对FexOy/SBA-15介孔分子筛材料的磁学性能的影响,结果显示,FexOy/SBA-15介孔分子筛材料的矫顽力以及比饱和磁化强度随着煅烧温度的增加而先增加后减小,在煅烧温度为850℃时,达到最大值:Hc=31044A/m及σs=0.22 A·m2·kg-1.

关键词: 溶胶-凝胶法 , SBA-15介孔分子筛 , 磁性能

纳米钡铁氧体的制备与磁性研究

葛洪良 , 陈强 , 王新庆 , 金红晓 , 李良 , 褚宁杰

稀有金属材料与工程

采用溶胶凝胶法在不同pH值和煅烧温度条件下制备了M型纳米钡铁氧体样品,利用X射线衍射、场发射扫描电镜以及振动样品磁强计研究了溶液pH值和煅烧温度对纳米钡铁氧体的微结构和磁性能的影响.实验结果表明:溶液pH值及煅烧温度对钡铁氧体的相结构和磁性能都有很大影响.当溶液pH值在3以上时,有利于BaFe12O19相的形成,纳米钡铁氧体的晶粒尺寸约50 nm,饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc在pH=7时达到最高.对于pH=7的样品,在700℃左右开始有BaFe12O19相形成,同时伴有较多量的α-Fe2O3和少量的BaFe2O4与BaCO3杂相.随着温度的升高,BaFe12O19主相不断形成积累,杂相逐渐减少,当煅烧温度为800℃时,样品基本上为纯BaFe12O19相,经900℃热处理后样品磁性能最佳:饱和磁化强度达到Ms=61.6(A·m2)/kg,矫顽力为Hc=4.56×105A/m.

关键词: 钡铁氧体 , pH值 , 煅烧温度 , 磁性能

硫酸化介孔氧化锆固体超强酸的制备和应用研究

金顶峰 , 王新庆 , 金红晓 , 侯昭胤 , 郑小明 , 葛洪良

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.056

首先成功合成了介孔氧化锆母体,采用SAXRD、氮气吸脱附、HRTEM等表征发现,制备的介孔氧化锆其晶胞常数a0为12.14nm,介孔直径为3.7nm,介孔的孔壁厚度大约为8.34nm,比表面积和孔体积分别为163.5m2/g和0.15cm3/g;将这种介孔材料进行硫酸化制得固体超强酸,并考察了焙烧温度对其结构的影响.结果发现:随着焙烧温度的提高,催化剂的介孔结构在600℃前基本稳定,但是更高温度会导致介孔结构的破坏;较低温度焙烧得到的硫酸化氧化锆介孔孔壁上是无定形的,温度升高逐步转变成为四方晶相和单斜晶相;NH3-TPD表征发现400℃焙烧后催化剂具有较为宽泛的氨气脱附峰,酸量较少1500℃焙烧后的催化剂的酸性强、具有最大酸量;600℃焙烧后的催化剂酸强度降低,同时酸量下降;700℃焙烧的催化剂酸强度较弱,酸量也进一步减少;800℃焙烧后催化剂基本上没有表现出酸性.催化剂应用于甲苯甲醛缩合反应中,发现500℃焙烧的催化剂显示出最高的活性,甲醛转化率达到45.7%.,更高温度焙烧后转化率明显下降,800℃焙烧催化剂没有表现出任何活性.

关键词: 介孔氧化锆 , 高热稳定性 , 固体酸材料

纳米颗粒磁增强SBA-15介孔复合材料的制备及磁性能

陈敏 , 黄豹 , 金红晓 , 金顶峰 , 葛洪良 , 王新庆

复合材料学报

利用浸渍法合成了Co3O4/SBA-15和CoFe2O4/SBA-15介孔纳米磁性材料,并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及振动样品磁强计(VSM)对样品的微观结构和磁性能进行了分析.结果显示,Co3O4及CoFe2O4纳米颗粒分布在SBA-15介孔材料的孔道中,可有效提高SBA-15介孔材料的磁性能.研究发现,SBA-15介孔纳米磁性材料的磁特性由掺杂的纳米磁性颗粒的性质决定,其磁性能随Co3O4及CoFe2O4含量的增加而升高,矫顽力可达400Oe,饱和磁化强度达9 emu/g.

关键词: SBA-15 , 纳米颗粒 , 复合材料 , 介孔材料 , 微观结构 , 磁学性能

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