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[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O的合成与光谱性质

顾梅 , 钟国清

人工晶体学报

以Bi(NO3)3·5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征.结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO3-形成六配位螯合物.在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3.对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c =1.214 nm,β=88.83°.

关键词: 2-吡啶甲酸 , 铋(Ⅲ)配合物 , 合成 , 表征

三核杂金属配合物[Sb2(edta)2Gd(H2O)4]NO3·3H2O的合成与表征

吴治先 , 钟国清

人工晶体学报

以乙二胺四乙酸(H4edta)、三氧化二锑、氧化钆为主要原料,在水溶液中反应合成了锑(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的三核杂金属配合物[Sb2(edta)2Gd(H2O)4]NO3·3H2O,用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算结果证实该配合物品体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=11.259(A),b=9.689(A),c=20.489(A),β=94.099°.其热分解过程包括失水、配体及NO3-的氧化分解过程,最后完全形成金属氧化物.

关键词: 乙二胺四乙酸 , 杂金属配合物 , 合成 , 表征 , 热分解

氨基功能化磁性FeO(OH)纳米棒的制备研究

张国欣 , 刘静培 , 沈华 , 张岚 , 钟国清 , 李潇

功能材料

在获得表面修饰氨基官能团的磁纳米棒,为进一步偶联生物分子制备出磁生物双靶向纳米药物奠定基础.以部分氧化法制备了磁性FeO(OH)纳米棒,并在保持原有形貌的基础上对其进行硅胶包覆和氨基功能化,从而获得功能化磁纳米药物载体.磁纳米棒的形貌特征、晶体结构、磁性质和表面基团分别通过TEM(SAED)、XRD、VSM和FTIR进行表征.结果表明,具有软磁性的正交晶系单晶FeO(OH)纳米棒直径介于30~70nm间,平均长径比为37,硅胶包覆盖厚度为45nm;在FeO(OH)纳米捧外面包覆上硅胶后,除娇顽力变化不明显外,其饱和磁化强度和剩余磁化强度均有所下降;3380~3200cm-1(ν-NH,伸缩振动)和1650~1510cm-1(δ-NH,变形振动)分别是-NH2的两个特征红外吸收带,说明磁性FeO(OH)纳米棒表面具有氨基官能团.

关键词: 磁纳米棒 , FeO(OH) , 硅胶包覆 , 氨基修饰

三元配合物M(trp)_2(8-hq) [M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ)]的合成、表征及电化学性质

钟国清 , 陈明剑 , 蒋琪英 , 张志朋

人工晶体学报

在甲醇中用三氯化铋或三氯化锑分别与L-色氨酸(Htrp)和8-羟基喹啉(8-Hhq)合成了三元配合物M(trp)_2(8-hq) [M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ)].用元素分析、X射线粉末衍射和红外光谱对三元配合物进行了表征,研究了其热性质和电化学性质.对XRD数据进行了指标化,结果表明:2种三元配合物均属于单斜晶系, Sb(trp)_2(8-hq)的晶胞参数为:a=1.9322 nm,b=2.3938 nm,c=1.8736 nm,β=99.981°;Bi(trp)_2(8-hq)的晶胞参数:a=1.8938 nm,b=1.6168 nm,c=1.0482 nm,β=95.020°.

关键词: 三元配合物 , 锑(Ⅲ) , 铋(Ⅲ) , L-色氨酸 , 8-羟基喹啉

铁基多元纳米合金的室温固相法制备及性能

钟勤 , 钟国清

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.026

以过渡金属氯化物和硼氢化钾为原料,用PVP作分散剂,通过室温固相化学反应法制备了 Fe-Ni-Co-B、Fe-Ni-Cu-B两种多元纳米合金,并用电感耦合等离子发射光谱、X 射线粉末衍射、透射电镜、热分析等手段对产物进行了表征。结果表明,通过室温固相法得到的Fe-Ni-Co-B多元纳米合金为非晶态晶须,其晶须长100~200nm,直径为2~4nm;而 Fe-Ni-Cu-B多元纳米合金为平均粒径约20nm 的球形颗粒。同时研究了两种铁基多元纳米合金对高氯酸铵热分解的催化作用,发现两种合金对高氯酸铵降低高温分解温度和提高分解热有明显作用。

关键词: 室温固相反应 , 铁基多元纳米合金 , 高氯酸铵 , 催化作用

超细磷酸氢铜的制备及表征

石荣铭 , 钟国清

人工晶体学报

用酸性蚀刻废液与氢氧化钠中和制得氧化铜,再与磷酸反应制取磷酸氢铜,用XRD、IR、DTA、SEM等方法对产物进行了表征.结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.8575 nm,b=0.6322nm,c=0.6785 nm,β=94.25°.讨论了酸度、温度、时间对铜回收率的影响,以及温度、时间、磷酸浓度对CuHPO4产品质量的影响.结果发现pH在6.5~7.0、反应温度为90℃、时间60min时铜回收率最高,达到99%以上,而用65%~75%的H3PO4在70~80℃反应30 rain时可获得分散性好、晶形好、直径1 μm左右的磷酸氢铜.

关键词: 蚀刻液 , 氧化铜 , 磷酸氢铜 , 回收利用

电镀镉废水处理的工艺研究

陈阳 , 钟国清 , 张永强 , 王刚

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.05.012

针对华丰电器集团有限责任公司电镀分厂现行的用NaOH沉淀法除镉效果不太好,处理条件控制不好时易超标的现状,进行了用Na3PO4、Na2S和NaOH沉淀法的对比处理工艺试验,结果表明Na3PO4沉淀法处理电镀含镉废水效果优势明显,处理后的废水中镉的质量浓度低于0.008 mg/L,达到国家排放标准.

关键词: , 废水 , 沉淀

磷酸法活化煤焦油渣制备活性炭研究

高磊 , 董发勤 , 代群威 , 钟国清 , 张伟

功能材料

研究了以陕西煤焦油渣作为原料,用磷酸作为活化剂,在400~1000℃的条件下经一步炭活化法制备活性炭。研究了炭活化温度、时间、料剂比对煤焦油渣制备活性炭吸附性能及孔结构的影响。实验结果表明炭活化温度、炭活化时间主要影响活性炭产品的得率,高温和长时间会导致更多的碳损失;活性炭的吸附性能及孔结构主要受炭活化温度和料剂比影响。最佳活化工艺条件为850℃、3h、1∶3。通过其活性炭表面孔径分布及表面官能团含量变化表征,用磷酸浸泡煤焦油渣制备活性炭有利于大、中孔结构的产生,其最佳活化条件下孔径分布约在20~100nm。

关键词: 煤焦油渣 , 磷酸炭活化 , 得率 , 碘值 , 孔径

异金属配合物的合成、表征与光谱性质

邓洪权 , 蒋琪英 , 胡亚敏 , 沈娟 , 钟国清

中国稀土学报

以多氨羧酸为配体,在水溶液中合成了两个同时含Bi3+和Eu3+两种金属的晶态配合物BiEu(edta)(NO3)2·6.5H2O和非晶态配合物BiEu(dtpa)(NO3)·4(H2O).采用元素分析仪、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等手段对产物进行表征.采用热分析仪对产物的热稳定性进行了研究.室温下采用紫外可见光度计和荧光光谱仪对固态产物的光学性质进行测试,结果显示产物既发Eu3+的线状特征荧光,又发Bi3+的带状荧光.

关键词: 双金属配合物 , Eu(Ⅲ) , Bi(Ⅲ) , 合成 , 光谱性质

非天然氨基酸与双肽席夫碱锌配合物的合成与表征

钟国清 , 郭应臣 , 栾绍嵘 , 臧祥生 , 陈娅如

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.10.013

合成了两种新的对甲砜基苯丝氨酸水杨醛锌(I)配合物和双甘肽水杨醛锌(I)配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对XRD数据进行了指标化,确定了新配合物的组成和晶体结构.

关键词: 对甲砜基苯丝氨酸 , 双甘肽 , 水杨醛 , 席夫碱 , 锌(I)配合物

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