许美玲
,
崔淑华
,
刘同英
,
钱家亮
,
张立东
,
段浩
,
刘冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08009
建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1 ～ 100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间；样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2％～ 112.4％之间,相对标准偏差均小于8.5％；检出限(LOD)在0.08 ～ 1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30 ～ 5.48 μg/kg之间.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
抗倒胺
,
残留
,
食品
崔淑华
,
陈慰双
,
钱家亮
,
段浩
,
刘同英
,
张立东
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ～1000 μg/L、34种农药在20～1000 μg/L、26种农药在50～1000 μg/L、3种农药在100～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967～1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6％～117.9％,相对标准偏差为3.0％～11.8％.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
